Способ получения янтарной кислоты

Способ получения янтарной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

234382

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 09.VIII.1967 (№ 1179133/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 10.I.1969. Бюллетень ¹ 4

Кл. 12о, 11

МПК С 07с

УД К 547.461.4 (088.8) Комитет an делам изобретений и открытиЯ при Совете Министров

СССР

Да публикования описания 15Х.1969

0 т-Ф

Авторы:. изобретения

В. А. Смирнов, Д. П. Семченко и А. В. Маркова

Заявитель Новочеркасский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт имени Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к получению дикарбоповых кислот, которые являются важным.т исходными веществами в производстве сингетических смол, пластификаторов, смазочных масел и душистых веществ. 5

Известен способ получения янтарной кислоты путем щелочного омыления этилендицианида.

Для упрощения процесса и удешевления конечного продукта благодаря использованию lo отходов другого производства (амальгам щелочных металлов) предложен способ получения янтарной кислоты, заключающийся в том, что хлоруксусную кислоту или ее эфиры подвергают взаимодействию с амальгамами ще- 1 лочных металлов, например амальгамой калия, при 35 — 40 С в среде растворителя, например диметилформамида, с последующим омыле нием получающегося при этом эфира.

Пример. B сосуд, снабженный мешалкой 2р и термометром, помещают 260 мл 2,9 Х амальгамы калия, зеркальная поверхность которой составляет 54 см- . Туда же заливают 80 мл диметилформамида и 43,4 мл октилового эфира хлоруксусной кислоты. В течение опыта температуру поддерживают в пределах 35—

40 С. Скорость разложения амальгамы составляет 450 a/м- . После окончания опыта раствор отделяют от осадка, последний промывают диметилформамидом. Из раствора отгоняют диметилформамид и исходный эфир.

Октилового эфира янтарной кислоты выделено 13 мл. Индентификацию эфира производет через янтарную .кислоту. Для этого эфир омыляют 4-кратным количеством, водно-метанольного раствора едкого кали.

Образующуюся в результате омылеHèÿ янтарную кислоту определяют методом распределительной хроматографии на силикагеле.

Количество найденной кислоты составляет

66%. Результаты хроматографирования сверяют с хроматограммами на бумаге. Применяют нисходящую хроматографию на бумаге марки «М».

Подвижная фаза — н-бутанол, насыщенный муравьиной кислотой и водой (9: 1: 4 — по объему), проявитель — 0,05% -ный этанольный раствор бромфенолового синего. Янтарная кислота имеет коэффициент распределения 0,86.

Способ получения янтарной кислоты, отличаюитийся тем, что, с целью упрощения процесса, хлоруксусную кислоту или ее эфиры подвергают взаимодействию с амальгамами щелочных металлов, например амальгамой калия, при температуре 35 — 40 С в среде растворителя, например диметилформамида, с последующим омылением получающегося при этом эфира.