Патент ссср 234387

Патент ссср 234387

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

Иг ЗО 5 Р ЕТЕН ИЯ

H АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, 234387

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлс)ю 30.1Х.1966 (Л 1105893,23-4} с ири«0«;1и пенис)! заявки №

Приоритет

Оп бл;!ковано 10.1.1969. Бюллетень ¹ 4

Кл. 12о, 14

)ЧПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.584 181.07 (088.8) Дата опубликования описания 15Л .1969

Авторы изобретсшгя A. В. Бромберг, М. И. Кафыров, А. А. Пупырев, И. П. Эпштейн, Л. И. Ушакова и 3. П. Быстрова

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУХОСНОВНОГО ФТАЛАТА СВИНЦА

Настоящее изобретение относится к способу получения двухосновного фталата св)шна

С„Н„(СОО) pPb 2РЬО 0,5НвО, котоpьн) шl!,)0ко использу)от для стаоил.)зацип поливиниlхлоридных матсрналов, в частности кабсл!Пioго пластиката.

Известен спссоб получсния двухосновног!) фталата свинца путсм»c !Пенногv, 6-часового приливания 1

Для использова IIII) в качестве сырья ок) си свинца, содержащей красную мо Тификац)iio. для получсния продукта хорошего 2÷cñòBà, а такж".. с целl 10 соl

5 конце процесса ацстата свинца Pb(CH

Ра«3 130Р 11112 H IIPOP«2PП1)опавших 12 Tllll, I

15 поступаст в реакцию с фтчлевой кислотой.

Однако !«значительная примесь тонких частиц красной молифика:ин! Окиси свинца, нс вошедшая в рсакцию, придает пульп«замсгную на глаз розовую Окра:ку, !л51 отбслива20 ния продукта к ма:сс добавляют раствор ацсетата св:!Пца из расчета 1,8", . от исходного веса окиси свинца и пр,)дол)кают псрсмсшиванис горячей массы еще 30 1!ин, в результате чего примеcb окра)иивающих частиц PbO раство25 рястс51 13 B)Igc ocli!)13)301 о 2!Ic 22 i ;) свинца, OTGc)c «IblII пРод) 1<Т От) :,им l!0T 01 х)ат01П!()Й кидкости, осадок промывают дистилл:)рованной водой и сушат. В маточи. и жидко:ти содержится ",о,4 2.! сшпгца в Виде cIO раство30 р:!мых соединен)ш.

234387

Предмет изобретения

Составитель T. Лавриненко

Редактор Л. К. Ушакова Тскред Л. Я. Левина Корректор А. П. Татариицева

Заказ 643,8 Тираж 440 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССР гЧосква, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Количество ацетата свинца, добавляемого к розовой пульпе, можно варьировать в из вестных пределах в завиоимости от эффекта отбелива ния. Продукт можно выпускать в гидрофобизированной форме. Это позволяет сни- 5 вить содержание растворенного свинца в маточной жидкости до 0,5 мг/л.

Гидрофобизацию осуществляют следующим образом. В горячую отбеленную пульпу, .полученную по описанно»у,выше способу, вводят 10 горячий раствор стеарата натрия из расчета осаждения почти всего растворимого свинца в виде стеарата свинца Pb(C>-,H3.-COO) . Продукт отжимают от маточной;кидкости, промывают от растворенных примесей и сушат. 15

Содержание стеариновой кислоты в сухом продукте составляет около 4%. Гидрофобизированный продукт обладает тем преимуществом, что он лучше совмещается с пластификатором при составлении рецептур материала. 20

Пример 1. 8 л дистиллированной воды смешивают с 0,08 л раствора уксусной кислоты концентрации 45 г/л. Раствор нагреваю г до 85 — 90 С и при интенсивном,перемешивании добавляют 1,352 кг свинцового глета, пред- 25 варительно размолотого для устранения крупных комков. В сусцензию свинцового глета в две порции вливают при 80 — 95 С 1б л раствора фталевой кислоты, содержащего

0,308 кг фталевого ангидрида. Первую порцию 30 раствора фталевой кислоты в объеме 14 л вливают в течение 2 — 3 мин, после чего следует 15-минутное перемешивание реакцио|пной массы. Затем также быстро добавляют остаток раствора фталевой кислоты и продолжа- 35 ют перемешивать массу еще 15 мин. Для огбеливания продукта вводят О,1 л раствора ацетата свинца Pb (СНзСОО) 2 ЗН20 концентрации 240 г/,г, массу дополнительно перемешивают в течение 30 лин при той же температуре. Общая продолжительность процесса не превышает 70 мин. Полученную примерно

6%-ную суспензи|о белого цвета направляют на фильтрование, осадок промывают водой и сушат.

Пример 2. Для гидрофобизации продукта в горячую отбеленную пульпу, приготовленную по примеру 1, добавляют при интенсивном перемешивании 0,8 .г горячего раствора стеарата натрия С1тНв,COOiUa концентраци

80 г,л. После этого массу перемешивают15лин и затем направляют ее на фильтрование, осадок,промывают водой и сушат.

1. Способ получения двухосновного фталата свинца путем взаимодействия раствора фталевой кислоты и водной суспензии окиси свинца при нагревании в присутствии уксусной кислоты, от.гичаюигийся тем, что, с целью использования в качестве сырья окиси свинца, содержащей красную модификаци о, получения качественного продукта и сокращения времени процесса, раствор фталевой кислоты с концентрацией не более 1,9% с температурой

80 — 95 С приливают порциями к 14,5 /о-ной нагретой водной суспензии окиси свинца при перемешивании с последующей обработкой полученной массы раствором ацстата свинца.

2, Способ по п. 1, отличагоигийся тем, что суммарное время приливания раствора фталевой кислоты составляет 1,5 — 3,5 лик.