Способ очистки 4-антипириламида никотиновойкислоть!

Способ очистки 4-антипириламида никотиновойкислоть!

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ СТВУ1

Зависимое or авт. свидетельства М

Заявлено 16.1.1967 (№ 1126994/23-4) с присоединением заявки М—

Приор(1тст,11ПК С 07d

УДI(547.826.1,07(088.8) комитет ло делам е1зобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

Опубликовано 10.1.1969. Бюллетень X 4 за 1969 г.

Дата опубликования описания 14Х.1969

Авторы

;1зобретсиия

В. Б. Дельник и М. Г. Кацнельсон

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ 4-АНТИПИРИЛАМИДА НИКОТИНОВОЙ

КИСЛОТЪ|

Извсстсн citocoll о шстки 4-аитипириламида никотиновой кислоты г спиртовой среде Ilpll и Я Г 11c B B I I I I I I. В ы ход и роду к l а 80,(3 .

По этом cliocooi, после горячей фильтрации с углем остается нерастворившийся осадок, кО горыЙ,1 1я дос llжения Оольшего Выхо,1Я rlpH. (OIItTCII перекр 31С t ih7 71130Bh1133Th 3 — 4 раза отдельно.

O tIIkr

259 С., Для иовышс1ия выходя и чистоты продукта предложен способ очистки 4-антипириламида никотиновой кислоты, заключающийся в том, что технический продукт обрабатывают галоидводородной кислотой при 30 †50. Продуктт выде IHIo T известны м способом, Пример 1. В трехгорлую колбу, емко250 л.l, cIIBokt(ci- Io л1ешялкой, метром и обратным ..олодильннком, загружают 37,5 г (0,12 Ilo,ih) технического никофезоиа, 84 1тл гидролизного спирта и 30 г

36Я>-ного или 10,8 г 100/ц-ного (0,132 11оль) бромводородной кислоты. Полученную суспензию нагревают в течение часа при размеш,1вании при 40 — 45"C. По окончании выдержки 17031(llttoktltx ю массу Охляж1ают до

10 С, it выпавш;1й осадок технического бромгидрата никофезоия ф1ктьтруют от маточников, содержащих ам1шоантипирин и продукты разрушения. Технический бромп1драт никофсзона в количестве 37,8 (в псрссчетс иа

c)T(0Ij продукт) переносят в стакан, растворяют в 100 11.1 дистиллированной воды, обрабатывают актнвированным углем при 40 С; осветленный раствор после фильтрации от угля поди сля-3 1ва1от водным 11ммиаком до pl I, равного 7,0 (IIG универсальному индикатору).

Остявшу1ося ня угле никотиновую кислоту

10 подвергают рсгснсрации ооычным методом.

Выкристал 11130BBBHJllllcÿ иикофсзои фи lhTруют, промывают водой 01 оромидов и сушат.

Вес очищенного никофсзона составляет 30 г или 80",, технического продукта.

1б Фильтрат и промывиои спирт от техн 1ческого бромгидрата никофсзона разбавляют водой и подщелачивают при комнатной температуре раствором аммиака до plI, равного 7.

В ь1 и Я вгпив ни кофезон кристЯ.1,1 I13 i IoT Tpll ч Я20 са, фильтру1от, промывают от солей водой и сушат.

Из мяточников получают 4,9 г никофезона.

С учетом извлече:1ия из маточииков выход очищенного продукта со:тавляст 92,< теории

25 иа тсхн1гческий продукт или 70,8, теории на иикот1шовую кислоту. T. пл. 256 — 259 С, цвет белый с желтым оттенком.

1I р и м е р 2. В лакане емкостью 0,5 л суспензируют 36,5 г технического никофезона в

30 146 л1л спирта, растворяют в 100 л.1 10",,3-ной

234408

Составитель И. Бочарова

Редактор Н. Я. Кузнецова Текред Л. Я. Левина Корректор С. А. Муратова

Заказ 644/4 Тираж 440 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откпгятий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, л. 4

Типо-рафпя, пр. Сапунова, 2 соляной кислоты, добавляют 0,5 г гидросульфита натрия и 1,5 активированного угля и фильтруют раствор от угля. Фильтрат подщелачивают 10%-ным раствором аммиака до рН, равного 7,0. Осадок кристаллизуют 4 час, фильтруют, промывают водой и сушат.

Выход чистого никофезона 34 г или 93 j> веса технического продукта, т. пл. 256—

258 С. Наилучшим условием для получения продукта высокого качества при небольших потерях является фильтрация кислого раствора никофезона при 30 — 50 С. Нагревание выше 50 С приводит к заметному гидролизу никофезона с распадом на никотиновую кислоту.

Предмет изобретения

5 1. Способ очистки 4-антипирнламида никотиновой кислоты, при повышенной температуре, от.гииа ои1ийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, технический

4-антипириламид никотиновой кислоты обра10 батывают галоидводородной кислотой с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, от.шчаюшийся тем„что процесс ведут при температуре 30 — 50 С,