Способ получения n-
Патент 234410
Классы МПК
Способ получения n-
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
И ЗОБ РЕТЕ Н Р Я
К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
234410
Фоюа Соеетских Социалистических
Республик нфщ т
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27.11.1967 (№ 1137172/23-4) Кл. 12р, 2 с присоединением заявки ¹
МПК С 070
Приоритет
Опубликовано 10. 1969. Бюллетень ¹ 4
Дата опубликования описания 23Л .1969
Фамитет по йелаМ азобретеиий и открытий при Сосете Мииистрс;
СССР
У ДК 547.743 547.572 (088.8) Автор изобретения
A. Г. Чигарев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
N-(3-ФЕНИЛПИРРОЛИДИЛ-1)-АЛ КИЛАРИЛКЕТОНОВ
ГЗ
Х (r нд „с
Il
R1 где R — — Н, СНеО, —; I., Н;
R =Нт — ОСНе, Н
Выход составляет 57,5 — 82%.
Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности.
Предлагаемый способ получения N- (3-фенилпирролидил-1)-алкиларилкетонов общей формулы заключается в том, что N- (3-фенилпирролидил-1) -алкилнитрил подвергают взаимодействию с арилмагнийгалогенидом в безводном органическом растворителе, например эфире, при температуре кипения растворителя с последующим выделением продуктов известным способом.
Пример. К арплмагнишгалогениду, полученному из 0,022 г атон металлического магния, 0,02 г ладонь соответствующего арилгалогенида в 19 лл безводного эфира, добавляют
5 раствор 0,01 г лопь соответствующего N-(3фенилпирролидил-1) -алкилнитрпла (см. табл.) в 5 л.г безводного эфира с такой скоростью, чтобы масса слегка кипела. После 2 час выдержки при кипении эфира массу охлаждают, 10 добавляют 30 лл 10%-ной соляной кислоты, эфир отгоняют, остаток кипятят 1 час с обратным холодильником, охлаждают. В случае соединений I, 11 и V маслянистый слой при охлаждении закристаллизовывается, вещество
15 отфильтровывают, суспендируют в 50.чл воды, подщелачивают КОН до щелочной реакции, продукт экстрагируют эфиром (3 (25 лл), экстракт сушат К.СОа, эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. B случае соедине20 нпя II кислый водный слой сливают с маслянистым продуктом, добавляют 50 .чл воды и далее обрабатывают, как описано выше. Соединение 111 в основание не переводят, хлоргидрат крпсталлизуют. Из соединений 1, II, 1 и
25 V в безводном эфире получают хлоргпдраты, которые крпсталлизуют.
Константы н выход продуктов приведены в таблице, 234410
Основание
Найдено, О, Вычислено, оа
R, !
Н N
Формула !
С H
=1 о х
С2 о
185 — — 186 (1,5) 82
СН,О- 3
129 — Аце-, — 131 тон
192 —, — 193 (0,03) 57,5
9,18 С,вН.„ХО, 9,211 HCI
9,14
-ОСН, !
133 — Ацев 135 тон
3,87
4,06 р 3 I 63" ) 10, 14 Св„H F NO.
10,18 . ЙС!
4,02
10,19 (!
139 — Спирт 73,60 7,92
140 — 73,26 7,67
1
78 204— — 206 (2) 10 20 С„Н,„NQ
10,15 !.!С!
73,34 7,62 (-! 4
10,31
Н I Н 5,73
73,82 7,88
149 — Спирт 74,05 8,04 †1 73,92 8,12
223 —, — 224! (2) Св..H,.NO
HCl
9,91
9, 87i!
9,90
" ) Выход хлоргпдрата (основание не перегонялось), Предмет изобретения
Способ полу-:ения Х-(3-феиилпирролидил-!)алкилapIIл!:Стонов, ОтличшОципся тех1, что
* 1- (3-фенплпи!) j j0лидил- ) -ал кили ит11 и.1 полСоставитель С. Полякова
Редактор H. Кузнецова Техрсд A. А. Камышникова Корректор С. М. Сигал
Заказ б70 4 Тираж 4б5 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете М1ьнистров СССР
Москва, Центр, пр. Серовы, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1 о
Ю Я
CO >
1=1 о 3„ о
{» X
Ф
1=(,0
Сб
СЭ
F X
Q, R о ! Ж ( р о а вергают обраоотке арилмагниЙГалогенидом В безводном органическом растворителе, например эфире, при температуре кипения раство",,èòåëÿ, с последующим выделением продук. 0» извес-.ным -.:;особом.