Магнийфосфатный цемент

Изобретение относится к фосфатным вяжущим материалам и может быть использовано в производстве высокотемпературных материалов и покрытий, магнезиальных неформованных огнеупоров (набивных масс и бетонов). Магнийфосфатный цемент содержит, мас.%: оксид магния - 24,05÷32,03, ортофосфорная кислота - 67,97÷75,95. Оксид магния обработан в шарокольцевой мельнице 2-10 минут в присутствии 0,01-3% дигидрофосфата магния. Магнийфосфатный цемент в качестве оксида магния содержит реактивный оксид магния или каустический магнезит, или спеченный магнезит. Технический результат - замедление процесса схватывания магнийфосфатного цемента, повышение адгезионной прочность, удешевление технологического процесса. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Реферат

Область техники

Изобретение относится к фосфатным вяжущим материалам и может быть использовано в производстве высокотемпературных материалов и покрытий, магнезиальных неформованных огнеупоров (набивных масс и бетонов).

Уровень техники

Известно, что оксид магния бурно взаимодействует с ортофосфорной кислотой, что не позволяет образоваться прочной структуре твердения. Для пассивирования зерен оксида магния уменьшают их реакционную поверхность, покрывают зерна инертными пленками, повышают температуру обжига магнезита, применяют спекающие добавки [Будников П.П., Хорошавин Л.Б. Огнеупорные бетоны на фосфатных связках. - М.: Металлургия, 1971. С.76].

Известен магнийфосфатный цемент, получаемый смешением порошкообразного оксида магния, NH4H2PO4, Na5Р3О10 и инертного наполнителя [Abdelrazig B.E.I., а.о. Proc. Brit. Ceram. Soc., 1984, №35, p.141]. Однако в процессе твердения выделяется газообразный аммиак, который поризует формирующийся цементный камень и ухудшает условия труда.

Известен магнийфосфатный цемент, получаемый смешением обожженного оксида магния (30%), диаммонийфосфата или полифосфата аммония в виде водного раствора с концентрацией 56% (16%), инертного наполнителя (54%) и, при необходимости, замедлителя схватывания, преимущественно 4-водного октабората натрия (5%) [Патент 4436555 США. Magnesium phosphate cements with ceramic-type properties. Sugama Т., Kukacka L.E. Заявл. 23.09.1982, опубл. 13.04.84]. Недостатками данного состава являются выделение аммиака при твердении и короткие сроки схватывания (около 3 мин).

Наиболее близким по совокупности признаков к предлагаемому изобретению, т.е. прототипом, является магнийфосфатный цемент, содержащий ортофосфорную кислоту и в качестве оксида магния плавленый периклаз с соотношением MgO:P2O5=0,8 [Химические основы технологии и применения фосфатных связок и покрытий. / С.Л.Голынко-Вольфсон и др. - Л.: Химия, 1968. С.80-81, 84-86].

Недостатком прототипа является применение в составе вяжущего плавленого периклаза, полученного высокотемпературной обработкой, но и при его использовании магнийфосфатный цемент имеет слишком малые сроки схватывания, а также низкую адгезионную прочность.

Сущность изобретения

Изобретательская задача состояла в разработке состава магнийфосфатного цемента, позволяющего существенно замедлить процесс его схватывания, повысить адгезионную прочность.

Поставленная задача решена путем создания магнийфосфатного цемента, включающего оксид магния и ортофосфорную кислоту, причем он содержит оксид магния, обработанный в шарокольцевой мельнице в присутствии 0,01-3% дигидрофосфата магния, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

оксид магния, модифицированный дигидрофосфатом
магния24,05÷32,03
ортофосфорная кислота61,91÷15,95.

При обработке оксида магния путем истирания в шарокольцевой мельнице в присутствии дигидрофосфата магния происходит модифицирование путем снятия с зерен оксида рыхлых, слабосвязанных поверхностных частей кристаллов; обнажаются плотные малодефектные поверхности. Отделившиеся мелкие частицы при истирании образуют молекулярно-плотные агрегаты с пониженной активностью.

В качестве оксида магния используют реактивный оксид магния по ГОСТ 4526-75, или каустический магнезит по ГОСТ 1216-87, или спеченный периклазовый порошок по ГОСТ-10360-85, или порошок плавленого периклаза по ГОСТ 24862-81, представляющие собой порошкообразные материалы от белого до сероватого цвета. Дигидрофосфат магния синтезирован по известной методике [Атлас инфракрасных спектров фосфатов. Ортофосфаты / В.В.Печковский и др. - М.: Наука, 1981. 248 с.].

В качестве затворителя используют ортофосфорную кислоту (ГОСТ 10678-76) в виде 60%-ного раствора плотностью 1,425 г/мл.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения

Пример 1. 32,027 г (32,027%) реактивного оксида магния и 0,003 г (0,003%) дигидрофосфата магния обрабатывают 2 мин в шарокольцевой мельнице, затем добавляют 47,7 мл раствора ортофосфорной кислоты (67,97 мас.%) и тщательно перемешивают.

Пример 2. 27,63 г (27,63%) реактивного оксида магния и 0,42 г (0,42%) дигидрофосфата магния обрабатывают 10 мин в шарокольцевой мельнице, затем добавляют 50,5 мл раствора ортофосфорной кислоты (71,95 мас.%) и тщательно перемешивают.

Пример 3. 23,33 г (23,33%) реактивного оксида магния и 0,72 г (0,72%) дигидрофосфата магния обрабатывают 5 мин в шарокольцевой мельнице, затем добавляют 53,3 мл раствора ортофосфорной кислоты (75,95 мас.%) и тщательно перемешивают.

Пример 4. 27,63 г (27,63%) каустического магнезита и 0,42 г (0,42%) дигидрофосфата магния обрабатывают 2 мин в шарокольцевой мельнице, затем добавляют 50,5 мл раствора ортофосфорной кислоты (71,95 мас.%) и тщательно перемешивают.

Пример 5. 27,63 г (27,63%) спеченного периклаза и 0,42 г (0,42%) дигидрофосфата магния обрабатывают 5 мин в шарокольцевой мельнице, затем добавляют 50,5 мл раствора ортофосфорной кислоты (71,95 мас.%) и тщательно перемешивают.

Пример 6. 27,63 г (27,63%) плавленого периклаза и 0,42 г (0,42%) дигидрофосфата магния обрабатывают 10 мин в шарокольцевой мельнице, затем добавляют 50,5 мл раствора ортофосфорной кислоты (71,95 мас.%) и тщательно перемешивают.

Сроки схватывания цемента определяют стандартным способом с помощью прибора Вика по ГОСТ 310.3-76. Адгезию характеризуют прочностью при сцеплении, определяемой по стандартной методике, принятой для лабораторных испытаний вяжущих материалов [Бутт Ю.М., Тимашев В.В. Практикум по химической технологии вяжущих материалов. - М.: Высшая школа, 1973. С.260].

Результаты опытов представлены в таблице.

Таким образом, предложенный состав магнийфосфатного цемента позволяет решить поставленную задачу, а именно существенно замедлить процесс схватывания магнийфосфатного цемента, отодвинув начало схватывания с 3 мин до 6-26 мин, а также повысить адгезионную прочность в 1,3-6,2 раза. Дополнительным преимуществом является возможность использования оксида магния, не прошедшего предварительную высокотемпературную обработку, что исключает необходимость выполнения дорогостоящей технологической операции.

Таблица
№ п/пСостав, мас.%Сроки схватывания, минАдгезионная прочность, МПа
Оксид магния модифицированныйОртофосфорная кислотаначалоконецсо стальюс алюминием
Оксид магнияMg(H2PO4)2
1Оксид магния реактивный 32,0270,00367,976183,60,7
2Оксид магния реактивный 27,630,4271,9526455,81,8
3Оксид магния реактивный 23,330,7275,9510284,31,2
4Каустический магнезит 27,630,4271,958,5214,91,1
5Спеченный периклаз 27,630,4271,9518274,72,0
6Плавленый периклаз 27,630,4271,9520343,91,4
ПрототипПлавленый периклаз 28,05-71,95362,80,32

1. Магнийфосфатный цемент, включающий оксид магния и ортофосфорную кислоту, отличающийся тем, что он содержит оксид магния, обработанный в шарокольцевой мельнице 2-10 мин в присутствии 0,01-3%-ного дигидрофосфата магния, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Указанный оксид магния24,05-32,03
Ортофосфорная кислота67,97-75,95

2. Магнийфосфатный цемент по п.1, отличающийся тем, что в качестве оксида магния он содержит реактивный оксид магния, или каустический магнезит, или спеченный магнезит.