Фильтрующий материал и способ его получения
Изобретение относится к области получения волокнистых фильтрующих материалов. Предложены материалы из полистирола и полиметилметакрилата с диаметром волокна 1,5-3 мкм. Материалы получены путем электростатического формования волокон из раствора полистирола или полиметилметакрилата в органическом растворителе, в качестве которого используют этилацетат или дихлорэтан, предварительно подвергнутые очистке до содержания примесей не выше 0,001 мас.%, при этом полистирол и полиметилметакрилат перед растворением подвергают очистке до содержания примесей не выше 0,01%, а электроформование осуществляют в воздушной среде, обеспыленной до содержания частиц не более 0,01 мг/м3 и относительной влажности не выше 35%. Изобретение позволяет получить фильтрующие легкоозоляемые материалы, эффективные при анализе газовых сред на неорганические аэрозольные примеси. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Реферат
Изобретение относится к области получения микроволокнистых фильтрующих материалов ФП (Фильтры Петрянова®) методом электростатического формования.
Известны фильтрующие материалы, выполненные из волокон полистирола и полиметилметакрилата. Указанные волокна получены электростатическим формованием из раствора полистирола или полиметилметакрилата в дихлорэтане при концентрации полимера порядка 20 мас.%, вязкости раствора порядка 3 пуаз, электропроводности раствора порядка 5·10-6 Ом-1см-1, напряжении порядка 40 кВ. [Ю.Н. Филатов, Электроформование волокнистых материалов (ЭФВ-процесс), Монография, М.: Нефть и газ, 1997, стр.175-176].
Недостатком известных фильтрующих материалов ФП является высокая зольность, что ограничивает их использование в качестве аналитических фильтрующих материалов при проведении анализа воздуха на наличие неорганических примесей, в том числе радионуклидов.
Задачей настоящего изобретения является снижение зольности фильтрующего материала ФП и температуры его озоления не выше 400°С.
Поставленная задача решается описываемым способом получения волокнистого фильтрующего материала путем электростатического формования волокон из раствора полистирола или полиметилметакрилата в органическом растворителе, в качестве которого используют этилацетат или дихлорэтан, предварительно очищенные до содержания примесей не выше 0,001 мас.%, при этом полистирол и полиметилметакрилат перед растворением также подвергают очистке до содержания примесей не выше 0,01%, а электроформование осуществляют в воздушной среде, обеспыленной до содержания частиц не более 0,01 мг/м3 и относительной влажности не выше 35%.
Предпочтительно, электростатическое формование осуществляют при концентрации полимера 10-25 мас.%, вязкости раствора 2-5 пуаз, электропроводности раствора 1·10-6-9·10-6 Ом-1см-1, напряжении 35-55 кВ.
Поставленная задача решается также описываемым фильтрующим материалом, содержащим волокна с диаметром 1,5-3 мкм, выполненные из полистирола или полиметилметакрилата, способом, охарактеризованным выше.
Полученный результат снижения зольности фильтрующего материала ФП объясняется:
- правильным выбором исходного полимера, который разлагается под воздействием температуры на мономеры,
- применением дополнительной очистки исходного сырья (полимера и растворителя) до необходимой степени,
- повышенными требованиями к чистоте технологического воздуха, поступающего в установку электроформования.
Имеющиеся в исходном сырье, выпускаемом промышленностью, неконтролируемые примеси органического и неорганического происхождения достигают 2-3 мас.%. Эти примеси отрицательно сказываются на процессе терморазложения полимерных волокон за счет образования трудноозоляемых структур, которые в итоге повышают температуру озоления и увеличивают количество неозоляемых примесей в фильтрующем материале ФП.
Конкретные примеры получения заявленных материалов и их свойства приведены ниже.
Пример 1
Берут полистирол в количестве 500 г и растворяют в 10 кг предварительно очищенного методом двукратной перегонки дихлорэтана. Полученный раствор полистирола высаживают 20 кг этилового спирта, промывают высаженный полимер дистиллированной водой и высушивают его в сушильном шкафу при температуре 50°С. Чистота полимера составляет - 0,01%. Из очищенного полистирола приготавливают прядильный раствор с массовой концентрацией 14% в этилацетате. При этом берут этилацетат, предварительно очищенный методом двойной перегонки до чистоты - 0,001%. Прядильный раствор доводят до вязкости 2,4 пуаз и электропроводности 8·10-6 Ом-1см-1.
Электроформование проводят в особо чистых условиях в вентилируемом вытяжном коробе, в который поступает воздух, пропущенный через фильтр с эффективностью более 99,99% по частицам 0,3 мкм и линейной скорости фильтрации до 10 см/с.
Электроформование проводится при напряжении 35 кВ при объемном расходе прядильного раствора на один капилляр 2,5·10-3 см3/с и расстоянии между электродами 25 см.
За 60 минут нарабатывается образец фильтрующего материала с диаметром волокна 1,5-3 мкм и массой единицы площади 40 г/м2.
Образец материала в количестве 10 г помещают в муфельную печь, где проводят его озоление по температурной программе 250°С в течение 4,5 часов и 400°С в течение 2,5 часов. Обнаружен зольный остаток в количестве 7 мг, что составляет 0,07%.
Пример 2
Берут полиметилметакрилат в количестве 500 г и растворяют в 10 кг предварительно очищенного методом двукратной перегонки дихлорэтана. Полученный раствор полиметилметакрилата высаживают 20 кг этилового спирта, промывают высаженный полимер дистиллированной водой и высушивают его в сушильном шкафу при температуре 50°С. Чистота полимера составляет - 0,01%. Из очищенного полиметилметакрилата приготавливают прядильный раствор с массовой концентрацией 19% в этилацетате. При этом берут этилацетат, предварительно очищенный методом двойной перегонки до чистоты - 0,001%. Прядильный раствор доводят до вязкости 2,2 пуаз и электропроводности 5·10-6 Ом-1см-1.
Электроформование проводят в особо чистых условиях в вентилируемом вытяжном коробе, в который поступает воздух, пропущенный через фильтр с эффективностью более 99,99% по частицам 0,3 мкм и линейной скорости фильтрации до 10 см/с.
Электроформование проводится при напряжении 40 кВ при объемном расходе прядильного раствора на один капилляр 2·10-3 см3/с и расстоянии между электродами 25 см.
За 80 минут нарабатывается образец фильтрующего материала с диаметром волокна 1,5-3 мкм и массой единицы площади 40 г/м2.
Образец материала в количестве 10 г помещают в муфельную печь, где проводят его озоление по температурной программе 250°С в течение 4,5 часов и 400°С в течение 2,5 часов. Обнаружен зольный остаток в количестве 10 мг, что составляет 0,1%.
Другие примеры сведены в таблице 1.
Анализ расходных и полученных материалов проведен по зависимости от степени очистки.
Таким образом, заявителем разработан способ получения фильтрующих материалов, которые озоляются при достаточно низкой температуре и при этом обеспечивают получение сниженного количества золы.
Полученные материалы были испытаны в условиях реальной эксплуатации. Был произведен пробоотбор атмосферных аэрозолей на фильтровентиляционных установках. Полученные результаты проведенных испытаний соответствуют заявленным требованиям.
Таблица 1 | ||||||||||||
Полимер | Чистота, % прим. | Растворитель | Чистота, % прим. | Воздух | Концентрация, % | Вязкость, пуаз | Электропроводность, Ом-1см-1 | Напряжение, кВ | Диаметр волокон, мкм | Т озоления, °С | Зольность, мас.% | |
мг/м3 | Влажность, % | |||||||||||
Полистирол | без очистки | Этилацетат | без очистки | без очистки | 35 | 14 | 2,4 | 8·10-6 | 35 | 1,5-3 | 420 | 1,4 |
Полистирол | 0,1 | Этилацетат | 0,1 | 1 | 35 | 14 | 2,4 | 8·10-6 | 35 | 1,5-3 | 400 | 0,9 |
Полистирол | 0,01 | Этилацетат | 0,001 | 0,01 | 35 | 14 | 2,4 | 8·10-6 | 35 | 1,5-3 | 380 | 0,1 |
Полиметил-метакрилат | без очистки | Этилацетат | без очистки | без очистки | 35 | 19 | 2,2 | 5·10-6 | 40 | 1,5-3 | 430 | 1,9 |
Полиметил-метакрилат | 0,1 | Этилацетат | 0,1 | 1 | 35 | 19 | 2,2 | 5·10-6 | 40 | 1,5-3 | 410 | 1,2 |
Полиметил-метакрилат | 0,01 | Этилацетат | 0,001 | 0,01 | 35 | 19 | 2,2 | 5·10-6 | 40 | 1,5-3 | 390 | 0,15 |
1. Способ получения волокнистого фильтрующего материала, включающий электростатическое формование волокон из раствора полистирола или полиметилметакрилата в органическом растворителе, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют этилацетат или дихлорэтан, предварительно подвергнутые очистке до содержания примесей не выше 0,001 мас.%, полистирол и полиметилметакрилат перед растворением подвергают очистке до содержания примесей не выше 0,01%, электроформование осуществляют в воздушной среде, обеспыленной до содержания частиц не более 0,01 мг/м3, при относительной влажности не выше 35%.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что электростатическое формование осуществляют при концентрации полимера 10-25 мас.%, вязкости раствора 2-5 П, электропроводности раствора 1·10-6-9·10-6 Ом-1·см-1, напряжении 35-55 кВ.
3. Фильтрующий материал, содержащий волокна с диаметром 1,5-3 мкм, выполненные из полистирола или полиметилметакрилата способом, охарактеризованным в п.1.