Способ фотометрического определения железа (ii) в растворах чистых солей и искусственных смесей
Патент 2349914
Авторы
Правообладатели
Классы МПК
Способ фотометрического определения железа (ii) в растворах чистых солей и искусственных смесей
Изобретение относится к фотометрическому методу анализа применительно к определению очень малых концентраций железа (II). Способ включает переведение железа (II) в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде, при этом к раствору железа (II) с рН 4,3-5,0 добавляют 150-200-кратное количество алюминона, 0,8-1,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 3,5 мл 2% раствора желатина 2 мл поливинилового спирта и доведения водой до 50 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-90°С в течение 10-15 минут. Достигается повышение чувствительности и селективности анализа. 1 табл.
Реферат
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, содержащих железо (II) в очень малой концентрации.
Известен способ фотометрического определения железа (II) с помощью алюминона в трехкомпонентной системе, включающий переведение железа (II) в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде. К раствору железа (II) с рН 3,0-5,2 добавляют 1-15-кратное количество алюминона, 0,2-0,4 мл раствора поверхностно-активного вещества, содержащего 2% раствор желатина, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-90°С в течение 1-3 минут (RU №2312338, МПК 7 G01N 21/78, опубл. 10.12.2007).
Недостатком известного способа является недостаточно высокая чувствительность, определяемая величиной молярного коэффициента светопогашения комплекса, а также избирательность. В данном способе определению железа (II) с алюминоном в присутствии поверхностно-активного вещества определению не мешают только 100-кратные количества меди (II), хрома (III), свинца (II).
Технический результат заключается в повышении чувствительности и избирательности анализа.
Сущность предлагаемого способа заключается в том, что в способе фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, включающем переведение его в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде, к раствору железа (II) с рН 4,3-5,0 добавляют 150-200-кратное количество алюминона, 0,8-1,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 3,5 мл 2% раствора желатина 2 мл поливинилового спирта и доведения водой до 50 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-90°С в течение 10-15 минут.
Поверхностно-активное вещество, полученное путем добавления к 3,5 мл 2% раствора желатина 2 мл поливинилового спирта (3,3 г в 165 мл воды) {3,313-8 Poly(vinyl alcohol), 98-99% hydroly - zed [9002-89-5] [-CH2-CH(OH)-]n M.W. 85,000-146,000. Aldrich. Catalog Handbook of Fine Chemicals, 1992-1993 гг. - C.1040} и доведения водой до 50 мл, обозначили ПАВ.
Способ осуществляют следующим образом. Определение железа (II) в присутствии ПАВ. В пробирки помещают по V мл 10-4 М раствора железа (II), по 2 мл буферного раствора с рН 4,6, по 1 мл раствора ПАВ, по 1 мл 10-2 М раствора алюминона, доводят объем растворов до 10 мл водой, нагревают на водяной бане 15 минут при температуре 80-90°С. Фотометрируют на КФК, λ540 нм, l=0,5 см относительно раствора холостого опыта.
Линейность градуировочного графика соблюдают в интервале концентраций железа (II) (0,56-3,36)·10-7 г/мл.
Молярный коэффициент погашения комплекса равен:
Расчет уравнения градуировочного графика показан в табл.1
| Таблица 1 | ||||||
| СFe, исход., м | 10-4 | |||||
| VFe, мл | 0.1 | 0,2 | 0,3 | 0,4 | 0,5 | 0,6 |
| СFe, в пробир., м | 1·10-6 | 2·10-6 | 3·10-6 | 4·10-6 | 5·10-6 | 6·10-6 |
| СFe, мкг.,/мл | 0,056 | 0,112 | 0,168 | 0,224 | 0,280 | 0,336 |
| Аn=3 среднее | 0,121 | 0,146 | 0,182 | 0,218 | 0,250 | 0,290 |
Σх=0,056+0,112+0,168+0,224+0,280+0,336=1,176;
Σу=0,121+0,146+0,181+0,218+0,250+0,290=1,206;
Σху=0,056·0,121+0,112·0,146+0,168·0,181+0,224·0,218+0,280·0,250+0,336·0,290=0,2698;
Σх2=0,03136+0,12544+0,028224+0,050176+0,0784+0,112896=0,2854;
(Σх)2=1,382976;
.
.
у=0,0817+0,6090х.
Преимущества предлагаемого способа по сравнению с известным решением следующие:
- в 1,3 раза возрастает чувствительность определения;
- комплекс иона металла с алюминоном не выпадает в осадок;
- реакция образования комплексного соединения идет в водной среде, в связи с чем отсутствует необходимость в органических растворителях, отрицательно влияющих на организм человека;
- образующийся комплекс устойчив;
- хорошая воспроизводимость анализа;
- способ довольно избирательный, определению не мешают, кроме, 100-кратных количеств меди (II), хрома (III), свинца (II), указанных в способе сравнения, а также 70-кратные количества железа (III), 100-кратные алюминия (III)
Способ фотометрического определения железа (II) в растворах чистых солей и искусственных смесей, включающий переведение его в комплексное соединение с алюминоном в слабокислой среде, отличающийся тем, что к раствору железа (II) с рН 4,3-5,0 добавляют 150-200-кратное количество алюминона, 0,8-1,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 3,5 мл 2%-ного раствора желатина 2 мл поливинилового спирта и доведения водой до 50 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-90°С в течение 10-15 мин.