Способ получения арилэфиров тиосульфокислот

Способ получения арилэфиров тиосульфокислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2350IS

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советекив

Социалистическив

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.XI.1967 (№ 1197411/23-4) Кл. 12о, 23/02 с присоединением заявки ¹.ЧПК С 07с

Приоритет

Опубликовано 16.I 1969. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 19Л .1969

Комитет оо делам изооретеиий и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.543 27.07 (088.8) Авторы изобретения

Б. Г. Болдырев и Л. В. Вид

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛЭФИРОВ ТИОСУЛЬФОКИСЛОТ

Предмет изобретения

Известен способ получения арилэфиров тиосульфокислот взаимодействием сульфинатов натрия с сульфенхлоридами. При этом получают продукт низкой степени чистоты, требующий дополнительной очистки. Выход чистого продукта составляет 50 — 60%.

С целью увеличения выхода целевого продукта, предложен способ, состоящий в том, что сульфиновые кислоты подвергают взаимодействию с эфирами сульфеновых кислот при нагревании в водноспиртовой среде. Выход продукта достигает 87 — 96%.

Пример 1. о-Нитрофениловый эфир бензолтиосульфокислоты, К раствору 0,92 г метилового эфира о-нитробензолсульфеновой кислоты в 30 мл метилового спирта добавляют водноспиртовой раствор 0,71 г бензолсульфеновой кислоты и реакционную массу нагревают на водяной бане в течение 30 яин. После охлаждения, фильтрации и сушки получают 1,5 г (96%) о-нитрофенилового эфира бензолтиосульфокислоты с т. пл. 84 — 85 С.

Найдено, %: С 48,65; Н 3,07; S 21,58; 21,70.

С1г IghlO Sg.

Вы шслено, %: С 48,80; Н 3,07; S 21,71.

Пример 2. сс-Лнтрахинониловый эфир ацетилтиосульфаниловой кислоты. К взвеси

0,7 г метилового эфира сс-антрахинонилсульфеновой кислоты в 50 лл метилового спирта добавляют водноспиртовой раствор 0,5 г иацетиламинобензолсульфиновой кислоты и реакционную массу нагревают при кипении в течение 10 час. 11осле охлахкдения, фильтрации и сушки получают 1 г (87%) а-антрахинонилового эфира ацетилтиосульфаниловой кислоты, не плавящегося до 260 С.

Найдено, »/,: С 60,54; Н 3,45; S 14,38; 14,48.

С,зН »1 О»8,.

Вычислено, »/». С 60,40; Н 3,46; S 14,60.

Способ получения арилэфиров тиосульфокислот, отлича ошиися тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, сульфиновые кислоты подвергают взаимодействию с эфирами сульфеновых кислот при кипячении в водноспиртовой среде с последующим выделением целевого продукта известными при25 емами.