Способ получения ацетолового эфира метионовойкислоты

Способ получения ацетолового эфира метионовойкислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

235019

Союз Советских

Социалистических

Республик с) э >> а у

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 31,Х.1967 (№ 1194131/23-4) Кл. 12о, 23/03 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Комитет по делам

«зобретений н открытий прн Совете Министров

СССР

ЫПК С 07с

Опубликовано 16 1.1969. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 19Х.1969 ДК 547.269,35 284,3, .07 (088.8) Авторы изобретения

А. Л. Фридман и Г. С. Исмагилова

Заявитель Пермский филиал Государстве:."лого института прикладной химии

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОЛОВОГО ЭФИРА METHOHOBOA

КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретенис относится к способу получения ацетолового э<рира метионовой кислоты, который можно использовать в различных синтезах, в особенности для алкилирования органических соединений.

Способы получения ацето IQBblx эфиров двухосновных сульфокислот в литературе ие описаны. Известно получение ацетоловых эфиров одноосновных арилсульфокислот п|дратацией пропаргиловых эфиров арилсульфокислот н действием диазокетонов на арилсульфокислоты.

Цель предлагаемого изобретения — разработка удобного в практическом осуществлении способа получения ацетолового эфира метионовой кислоты.

Предложенный способ заключается в том, что на диазоацетон в неполярных растворителях при комнатной температуре прибавляют по порциям метионовую кислоту до прекращения выделения азота, выпавшие после некоторого стояния кристаллы отн имают и сушат. Таким образом получают практичсски чистый продукт с т. пл. 108 — 108,5"-С, который может быть использован без очистки для дальнейших синтезов.

Пример. К 2 г диазоацетона в 20 ли> ук. сусного ангидрида при перемешивании 15 ——

20 С добавляют метионовую кислоту до прекращения выделения азота, После выдержки в течение 1 час уксусный ангидрид гидролизуют водой, отжимают ьыпавшие кристаллы.

Выход 2,16 г (70а,, в), т. пл. 108 — 108,5 С (бензол).

Вычислено, »>,: С 29,20; Н 4,17.

Найдено для СтН1.0, >а, Ojo: С 29,95; 28,43;

Н 4,28; 4,12.

ИК спектр: SO3 1180 сл> < (с ); СО

1740 сл> 1 (с.) .

Способ получения ацетолового эфира метионовой кислоты, отличи>ои(и>>ся тем, что диазоацетон подвергают взаимодействшо с метионовой кислотой в присутстьии неполярного растворителя, например уксусного ангидрида, при температуре 15- — 20 С с последующим выделением выпавших кристаллов известными прием а>м и.