Способ получения сернистых красителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

@ 3 Д д(}Э

Класс 2з d, б

° М

Ф- 4 i = "- » 9".:iit4

С

Йвторвм свил тспьстм на изоор тейие.ОПИСАНИЕ способа получения сернистых красителей.

К авто"ñ"êîìó свидетельству Р. К. ЗЯхмана и Г. И. Гвршзона, заявленному

9 ноября 1930 года (заяв. свид. № 78642).

О выдаче авторского свидетельства опубликозано 3! охтой,"я 19:>1 года.

Предлагамое изобретение касается способа получения сернистых красителей. Для очистки сырого антрахинона, обычно содержащего в качестве примесей не окисленный антрацен, значительное количество корбазола, фенантрен, акриден и.т. п., а также продукты окисления перечисленных углеводородов, применяется способ сульфурации, заключающийся в том, что сырой антрахинон обрабатывается концентрированной серной кислотой, прн чем все примеси антрахинона ди:от растворимые в воде сульфокислоты,между тем как сам антрахинон остается в осадке. После разба- ( вления водой антрахинон отфильтровывается, кислый фильтр ит, содержащий сульфокислоты примесей антрахинона, упиривается в 2 — 3 раза по объему, при чем сульфикислоты примесей аптрахииона выпадают в виде студенистого осадка, отфильтровываются и отпрессовываюгся от избытка серной кислоты, нейтрализуются содой и в гаком состоянии в виде нейтральных солей поступают на запекание с полисульфидом при температуре 200 — 300 в течение

8 — 10 часов.

Для увеличения крепости красителя к сульфокислотам могут даваться различные органические добавки. Другим методом увеличения крепости красителей может служить предварительная ннтрация сырых сульфокислот разбавленной азотной кислотой. Нитросульфокислоты высаливаются из раствора и запекаются с полисульфидом при температуре от

200 — 300 . Запекание нитросульфокислот примесей антрахинона может вестись с добавками различных органических соединений.

Пример 1.— 17 r сульфокислот примесей антрахинона нейтрализуется содой. К нейтрализованным сульфокислота мпрнбавляется 8 г оксназобензола. Из

100 г сернистого натра 60 /о и 74 г серы готовится раствор полисульфида (татрасульфида), в который вносится смесь нитровых солей сульфокислот и оксиазобепзола. Реакционная масса нагревается при постоянном объеме в течение 1 — 2 часов, затем раствор упаривается и вся масса запекается при 250 в течение 7 — 8 часов. Полученный сырок краситель цвета „олив" о гищается общеизвестным путем.

Пример 2,— Сульфокислоты растворяются в трехкратном по весу количестве воды н обрабатываются двойнымполуторным количеством азотной кислоты уд. в. 1 4 в течение 8 часов при температуре 80 и под конец 100 . После восьмичасовой обработки продукт нитрации высаливается, фильтруется к отпрессовывается. 18 /» г нитросульфопродукта смешиваются с 61, з г оксиазобснзола и вносятся в горячий раствор полисульфида (состоящий из 100 г сернистого натра 60% и 74г серы). Дальнейшая обработка и запеканке так же, как и в примере 1 .

Пример 3.— Натровые соли сульфокислот или нитросульфокислот в количестве 25 г вносят в горячий раствор полисульфида, состоящий из 100 г сернистого натра и 74 г серы. Дальнейшая обработка такова же, как и в примере 1.

Предмет изобретения

1. Способ получения сернистых красителей, отличающийся тем, что фильтрат от осадка антрахинона, получающийся при сбычной очистке антрахинона растворением в кре.".кой серной кислоте и разбавлением этого раствора, упарпвают до выпадения осадка, который отфильтровывают, нейтрализуют и сплавляют обычными приемами с полисульфидами при 200 — 300 с приба",êîé оксиазобензола или без нее.

2. Прием осуществления означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что . полученный упариваннем фильтрата и

: антрахинона осадок подвергают нитровапию при нагревании, полученный продукт отсаливают, отфильтровывают и .сплавляют с полисульфидами.