Способ извлечения ацетата дегидропрегненолонаиз смесей

Способ извлечения ацетата дегидропрегненолонаиз смесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

235022

Союз Советокил

Соцналнстическил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.X1,1967 (№ 1199545/23-4) Кл. 120, 25/05 с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 07с ДК 547.689.6.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 16.1.1969. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 19Л .1969

Авторы изобретения

Л. Г. Гаценко, В. И. Максимов и Ф. А. Лурьи

Химико-фармацевтич:ский завод «Акрихин»

Заявитель

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ АЦЕТАТА ДЕГИДРОПРЕГНЕНОЛОНА

ИЗ СМЕСЕЙ

Известен основанный на кристаллизации способ извлечения ацетата Л5 о- прегнедиенолЗр-она-20 (дегидропрегненолона) из содержащих его смесей, полученных, например, при расщеплении диосгенина и соласодина.

Маточники после кристаллизации ацетата дегидропрегненолона в промышленности не используются, поскольку отсутствует простой способ выделения остатков продукта из растворов, содержащих ряд примесей.

Для повышения выхода и упрощения процесса предложен способ извлечения ацетата дегидропрегненолона из содержащих его смесей, основанный иа удалении примесей кислотного характера путем обработки раствора смеси в подходящем органическом растворителе, например бензоле, водной щелочью с последующим выделением целевого продукта из органической фазы обычными приемами.

Пример 1. Получение ацетата Л5 о прегнедиенол-3Р-она-20. Смолистый темно-коричневый остаток, полученный после отгонки растворителя от 1 л маточников (из 360 г переработанного диосгеиина), растворяют в 500лл бензола. Бензольный раствор встряхивают с

80 нл 20 /,-ного водного раствора едкого натра.

После отстаивания отделяют нижний воднощелочной слой, в котором суспендируют осажденные соли opI3Hll÷åñêèê кислот, Далее бензо IbHblll раствор промывают водой, водным раствором бикарбоиата калия и водой до нейтральной реакции. Затем раствор упаривают в вакууме досуха. Полученный остаток (63 г) растворяют в 60 ил метано Iа и охлаждают до

3 С. Выпавший осадок отделяют от маточника фильтрованием, промывают охлажденным метанолом и сушат. Получают 10 г вещества с т. пл. 153 — 154,5 С, которое перекристаллизовывают из 12,5-кратного количества 80%ного изопропи аово|о спирта с активированным углем. Получают 6,2 г ацетата дегидропрегненолоиа с т. пл. 170 — 171,5"С, что составляет около 2%, считая на взятый диосгенин.

Предмет изобретения

Способ извлечения ацетата дегидропрегненолона из смесей, orëà÷àroùèéñÿ тем, что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, раствор смеси в органическом растворителе, например бензоле, обрабатывают водной щелочью с последующим выделением целевого продукта из органической фазы обычным способом.