Способ очистки технического мононитронафталина

Способ очистки технического мононитронафталина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

235028

Союз Советских

Социалистических

Республик

1

Кл, 12о, 27

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 14.Х11.1966 (№ 1119274/23-4) с присоединением заявки №

Комитет по делам. !ПК С 07с

УДК 547.653.6(088,8) Приоритет

Опубликовано 16.1.1969. Бюллетень ¹ 5 изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дага опубликования описания 19Л .1969

Автор и 3 о б р от е ги! я и

".àÿâèòåëü

М. П. Телушкин

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО МОНОНИТРОНАФТАЛИНА

Технический моиоиитрона!рталин, получаемый нитрованием нафта;шна, содержит примерно 91 — 92р/, 1-нитроиафталина, около 4-5% 2-нитронафталииа, 2 — 3>/р дииитронафтал ин а и около 0.5р/, 2,4-дин итра-1-н а фтол а.

После восстановления технического продукта получают нафтиламин, содерхкащий соответственно с другими примесями до 5р/, 2-нафтиlамина с сильно выраженными концерогенными свойствами, распространяющимися на весь технический 1-нафтиламин. Зто обстоятельство вызывает опасность концерогенного воздействия иа работающих и соответственно увеличивает затраты на мероприятия по снижению вредности производства.

Известна очистка технического мононитронафталина путем двукратной перекристаллизации из 80%-ной уксусной кислоты. 1-Нитронафталин получают с т. затв. =55,9=С, выход

52%. Способ требует большой затраты растворителя — уксусной кислоты и сложного аппаратурного оформления.

Для повышения чистоты и выхода 1-нитронафталина, сокращения расхода сырья ll упрощения технолоп!ческого оформления предлагается способ очистки технического мононитронафталина путем экстракции его 70 — 751/рным водным метанолом нлн 50 — 65%-ной уксусной кислотой при температуре 50 — 60 С с последу IQIIIIDI охлажде1!ием экстракта ниже

34 С и разделением твердой и жидкой фаз.

Я(идкую фазу — экстракт можно возвращать в рабочий цикл на экстракцию.

Пример 1. 25 г технического нитронафта5 лина с т. заст. 52 С в расплаьленном состоянии помещают в делитсльную воронку емкостью 500 лл, в которую предварительно заливают 200 г 70%-ного водного метилового спирта, псдогретого до 55 — 65 С.

10 При температуре 55 — 65 С массу перемешивают в течение 10 лин и оставляют отстаиваться 5 лин. Через боковой спуск сливают воднометанольный раствор нитронафталина:! охлаждают до 45 — 50 С. При этой температу15 ре раствор фильтруют в предварительно подогретой до 45 C воронке. Фильтрат охлаждают до 15=С, и отфильтровывают осадок, Последний промывают свежим 70р,,-ным метиловым спиртом в количестве 20 лл.

20 Отжатый осадок помещают в колбу и отгоняют под вакуумом при температуре 70 С водный растворитель. Фильтрат, промывку и отогнаниый растворитель собирают в количестве 200 лл и подают в делительную воронку

25 на оставшийся там технический нитронафталш! для следующеи операции экстракции, Получают с трех операций экстракции по

6,2 г 1-нитронафталина с т. заст. 55,8 — 56,21/,.

Четвертая экстракция дает 4 г нитронафтали30 на с т. затв. 52,3 — 53 С. который направляют

235028

Предмет изобретения

Составитель Г. M. Шагалова редактор Л. Г. Герасимова Техред А. A. Камышникова Корректор Е. Г. Качанова

Заказ 651/!0 Тираж 465 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Созетс Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 на очистку с новой порцией технического мононитронафталина. Остаток смолообразного отхода составляет около 2,0 — 2,4 г.

П р им е р 2. 54 г технического нитронафталина с т. заст. 52 С в расплавленном состоянии помещают в делительную воронку емкостью 500 мл, в которую предварительно заливают 200 г 75%-ного водного метилового спирта, подогретого до 55 — 65 С. Затем проводят экстракцию и выделение продукта, как описано в примере 1.

Осадок промывают свежим 75EE/о-ным метиловым спиртом в количестве 20 мл.

Получают с каждой экстракции 8,4 г 1-нитронафталина с т. затв. 55,8 — 56,2 С. С пяти экстраций получают 42 г. Шестая экстракция дает 6,5 г продукта с т. затв. 52,0 — 53,0 С.

Остаток 5 — 5,5 г.

Пример 3. 200 г расплавленного нитронафталина с т. затв. 54 С помещают в стеклянную делительную воронку емкостью 500 ля, снабженную водяной баней и боковым сливным отводом в верхней цилиндрической части.

В воронку помещают цилиндрическую трубу, не доходящую до нижнего спуска на 10 лл, которую соединяют шлангом с нижним спуском стакана емкостью 2000 лл, помещенного над делительной воронкой и снабженного подогревом. В стакан подают 75а/в-ный воднометанольный фильтрат, получаемый после экстракции и выделения 1-нитронафталина.

Фильтрат, проходя через трубку, попадает в нижнюю часть делительной воронки и направляется через слой технического мононитронафталина вверх, достигая сливного отверстия уже в насыщенном состоянии раствора. Полученный насыщенный раствор сливают поочередно в два стакана и после охлаждения раствора до 45 — 50 С фильтруют, охлаждают до

15 С отфильтрованный осадок, и фильтрат возвращают в стакан, помещенный над делительной воронкой. Процесс циркуляции раствора продолткают до тех IIop, пока слой исходного нитронафталина не превышает 10% от первоначального.

Всего пропускают на циркуляцию 1200 мл фильтрата, считая и оставшийся в воронке раствор. Получают 180 г продукта с т. зать.

55,8 — 56,2 С. Экстракцию продолжают в течение 40 мин.

П р и и е р 4. 25 г технического нитронафталина с т. затв. 52 С в расплавленном состоянии помещают в делительную воронку емкостью 500 мл, в которую заливают 200 г 55о/оной уксусной кислоты.

15 Экстракци1о и выделение проводят, как в примере 1. Осадок промывают 20 лл свежей

55в/0-ной уксусной кислоты. Получают с одной экстракции 6 г 1-нитронафталина с т. затв.

55,8 — 56,2 С.

20 П ример 5. Проводят в условиях опыта 1, но в качестве растворителя применяют 60в/оную уксусную кислоту.

Получают с одной экстракции 8 г 1-нитронафталина с т. затв. 55,8 — 56,2 С.

1. Способ очистки технического мононитронафталина путем обработки его уксусной

30 кислотой и выделением целевого продукта известными приемами, отлича ощийся тем, что, с целью повышения степени чистоты и выхода продукта, расплавленный мононитронафталин подвергают экстракции 70 — 75o/р-ным водным

35»ли 50 — 65%-ной уксусной кислотой при температуре 50 — 60 С с последующим охлаждением экстракта до температуры ниже

34 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

40 полученную в процессе выделения продукта жидкую фазу возвращают па экстракцию.