Способ получения селенидосульфидов тиофенового ряда
Патент 235045
Классы МПК
Способ получения селенидосульфидов тиофенового ряда
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
235045
Союз Соеетскиз
Социалист и чепкин
Республик
Зависимое от авт. свидетельстза М
Кл. 12q, 26
Заявлено 27.XI. 1967 (№ 1200014/23-4) «аа с присоединением заявки М
МПК С 074 !
УДК 547,732.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 16,1.1969. Бюллетень Хо 5
Дата опубликования описания 5Х.1969
Комите1 по делам изобретений н открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Я. Л, Гольдфарб, В. П. Литвинов и А. Н. Сукиасян
Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕНИДОСУЛЪФИДОВ
ТИОФЕНОВОГО РЯДА перегоняют в вакууме, получают 19,3 г (выход
76,8 "/,) 2-прот|илтио-5-метилселенотиофена; т. кип. 153 — 154 С (10 лтлт рт. ст.); п ро 1,6166.
Найдено, "), . С 38,72; 38,61; Н 4,87; 4,74;
S 25,61; 25,43; Se 31,55; 31,31.
СзНте$3е.
Вычислено, jo: С 38,24; Н 4,81; S 25,52;
Se 31,42.
Аналогично получают 2-метилтио-5-метилселенотиофен; т. кип. 134 — 136 С (12 лтлт рт. ст.) и и 1,6600.
Способ получения селенидосульфидов тиофенового ряда, отли«ающайся тем, что су Ibфиды тпофенового ряда подвергают взаимодействию с и-бутиллитием при температуре
20 от — 20 до — 15 C с последующей обработкой реакционной массы селеном и галоидным алкилом сначала при температуре — 10 С, а затем при кипячении с послед,ющим выделением целевого продукта известными приемами.
Предложен способ получения селенидосульфидов тиофенового ряда, заключающийся в том, что сульфиды тиофенового ряда обрабатывают и-бутиллитием п ри температуре от — 20 до — 15 С, затем к реакционной смеси прибавляют селен и галоидный алкил при — 10 С с последующим кипячением реакционной массы.
Пример. К раствору 15,8 г (0,1 моль)
2-пропилмеркаптотиофена в 100 лгл абсолютного эфира при температуре от — 20 до — 15 С в токе азота прибавляют по каплям раствор
6,4 г и-бутиллития в 58 лтл абсолютного эфира.
Смесь перемешивают до достижения комнатной температуры, охлаждают до — 10 С, порциями прибавляют 7,9 г (0,1 яоль) порошкообразного селена, кипятят 2 «ас, затем охлаждак1т до — 10 С и прибавляют по каплям 14,2г (0,1 моль) йодистого метила. Смесь кипятят
1 час, затем охлаждают до 5 — 10 С и прибавляют 100 мл 25oо-ного МН,С1. Водный слой отделяют и экстрагируют дважды эфиром.
Объединенные эфирные вытяжки промывают водой и сушат СаС1>. Эфир отгоняют, остаток
Предмет изобретения