Способ получения нитрилсилоксанового каучука

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

с

ОП И(-:-АН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Со1оз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 16.1К1959 (№ 702323/23-5) Кл. 39с, 30 с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 08с1

УДК 678.84 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 12Х.1970. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 28Х111.1970

Авторы изобретения A. И. Пономарев, А. Л. Клебанский, Ю. А, Ларионова, 8. Н. Карцев и Г. Г. Карелина

3 аявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛСИЛОКСАНОВОГО КАУЧУКА

Предложенный способ относится к,получению нитрилсилоксанового каучука с нитрильной группой в органическом радикале в Р- и у-положении полимеризацией нитрилсодержащих продуктов согидролиза диметплдихлорсилана с (II-цианэтил) -метилдихлорсиланом или с (у-цианпропил) -метилдихлорсиланом при различном соотношении исходных мономеров. Продукт согидролиза диметилдихлорсилана с ((-цианэтил) -метилдихлорсиланом или с (у-циаипропил)-метилдихлорсиланом .нагревают до

80 — 85 С с 0,1 — 0,3% (СНв) 4NOI- в среде инертного газа, не содержащего кислорода.

После нагревания в течение 2,5 — 3 час образуется каучукоподобный полимер.

При применении в качестве катализатора

0,005 — 0,01% КОН этот согидролизат предварительно нагревают до 100 С при,продувании инертным газом в течение 1 час, после чего загружают катализатор и температуру поднимают до 140 — 150 C. После нагревания при этой температуре в атмосфере инертного газа образуется каучукоподобный полимер, растворимый в хлороформе на 97 — 100%.

Пример 1. К 50 г согидролизата, состоящего из 25 мол% (у-цианпропил)-метилсилоксана и 75 мол% диметилсилоксана, после предварительной продувки инертным газом в течение 1 час при интенсивном перемешивапии добавляют 0,051 г (0,1% ) (СНв) 1МОН.

Реакционную смесь затем нагревают до

80 — 85 С в течение 2,5 — 3 час, после чего получается каучукоподобный — нитрплсилоксановый полимер, который отмывают после Охлаждения от основания до нейтральной реакции.

Пр и и ер 2. 52 г согидролизата, состоящего из 33 мол% (у-цианпропил)-метилсилоксана и 67 мол% диметплсилоксана и содержащего 1,8% гидроксильных групп, нагревают при перемешпвании с продувкой инертным газом go 100 С в течение 1 час. После этого загружают 0,0032 г (0,006%) КОН. и тем!1ературу, поднимают до 140 — 150 С.

После перемешивания ири этой температуре в течение 4--5 час получают каучукоподобный полимер, который выгружают на воздух в го20 рячем состоянии. Растворимость полимера в хлороформе 97,5%.

Предмет изобретения

Способ получения нитрилсилоксанового ка25 учука с нитрильной группой в органическом радикале в Р- и у-положении на основе согидролизагов р-цпанэтилметич и 1-цианпропилметилдихлорсилана с диметилдихлорсиланом, отли1аю1иийся тем, что, с целью ускорения

30 процесса и получения полимера заданного со235312

Составптсль Ф. Фрумина

Текред Л. 8. Куклина

Корректор А. И, Зимина

1 едактор Л. Новожилова

Заказ 2287/3 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр, Сапунова, 2 става, полимеризгцию проводят в присутствии небольших количеств (0,005 — 0,3 о о ) КОН (СНа)4МОН или комплекса КОН .в изопропи4 ловом спирте при температуре 100 — 150 С в атмосфере азота.