Способ очистки адипиновой кислоты

Способ очистки адипиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

од(ОЛ (ото,(а Ь ЬА й

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Саветскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 24.V.! 967 (Л" 1159713)23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявки ¹

Приоритет 25.II I.1966 г.

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открмтий при Совете Министров

СССР

3 ДК 547.461.6.05 (088.8) Опубликовано 24.1.1969. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 6Л 1.1969

Авторы изобретсшгя

Б. В. Крысинскнй и А. С. Наумова

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу очистки продуктов основного органического синтеза, в частности адипиновой кислоты, полученной в производстве капролактама окислением циклогексаиа кислородом воздуха.

Известны н е с (0;1 ь к 0 с и О с 0 О 0 В очистки Я д ипииовой кислоты: экстракцией, обработкой сильными неорганическими кислотами и окислителями, фильтрацией водных растворов с последующей кристалг(изацией, обработкой ионообменными смолами, а также активированным углем.

По экстракционнсму методу экстракци(о адипиновой кислоты проводят из водного раствора органическими экстрагентами с последующим отделением водного слоя и кристаллизацией из пего целевой кислоты, Однако выход очищенной адипиновой кислоты невысок, кроме того, ее нельзя очистить от кстокислот и эфирных соединений.

Для расширения ассортимента экстрагеитов предлагается в качестве экстрагента использовать нормальную или изомерную валерианов(10 и ill капроновую кислот(или их смесь и процесс вести в присутствии соли неорганической кислоты.

Такие к,(слоты обеспечивают лучшее обессмоливание GHèùàåìîãî продукта.

Коицентрац (H соли неорганической кислоты должна быть нс выше предела насыщения при температуре проHåññà. которая не должна быть иижс температуры совместной кристалсо,ill, неорганической кис loTbl и 33!1ПИНОВОЙ КИС.(01hl.

5 При таки.;. словиях проводят экстракцию примесей адипиновой кислоты смесью монокарбоновых к l 101 Са — -С;. состоящих в основном Itç ii-ва.lcpt(31(QBOif It капроновой кислот, полу ICHIIOit ири переработке щелочного

10 cTQK3 (т. I ип. 115 С и 8 — 10% ВяажнocTif) или н-валериановой, или капровоной кислотаМ l l

Зкстракцию примесей экстрагентом проводят до Окряс(и экстр ягента lip(i периодиче15 ском процессе до 20 25 единиц в пересчете на йодную шкапу.

После экстрак(иш и отделения экстрагснта водносолевой раствор адипиновой кислоты охлаждают до 0 — 30=C.

20 По предлагаемому способу можно очищать адипиновую к пологу любой загрязненности.

Получают продукт высокой степени чистоты.

П р и м с р I. 20 г адип((новой кислоты с т. пл. 135 — 137 С, содержащей 89% основно25 10 вещества, растворяют в 180 г 40%-ного водного раствора алО, при 65 — 68 "С. I оря lilIl раствор экстрагируют 18,5 г смеси орг3и и (сс них кис,(от ((.Iic, lотнь! II Оргяни чески м с10ем ) . От работа ни ы(i .HС1 ря гент иром(.1 вя (от

30 при 60 — 67- С с двоиным обьсмом 40%-ного

235757

Составитель Г. Лндион

Тсхрсд Л. Я. Левина

Коррек1ор T. Д. Чунаева

1"едактор С. Лазарева

Заказ 776 12 1 и1 а?к 4ЯО Подписное

ЦНИИПИ 1(огиитста по дедам изобретении,l о1крь|тий при Совете Министров СССР

Москва, HclITp, lip. Серова, д. 4

Типогр<н1ши, Ilp. Сilli) попа, 2 водного раствора ХаХОв. Водносолевые растворы, содержащие очшценную адипиновую кислоту, охла?кдают до 20 С. При этом очищенная адипиновая кислота кристаллизуется, ее отфильтровывают, промывают водой, перскристаллизовывают в воде и высушивают при

105 — 110 С. Выход 72,5%; т. п, I. 151 — 152,5 С; содержащие основного вещества 99,8; цвет белый по йодной шкале 1,0.

Пример 2, 94,0 г адипиновой кислоты с т. пл. 148 — 149 С и с содержанием основного вещества 95,7% растворяют в 40 г 40з,,-ного водного раствора ХаХОа при 65 — 68 С. Горячий раствор экстрагируют 56,3 г H-валериановой кислоты с уд. в. 0,94 г/сл>. После отделения от экстрагеита водиосолевой раствор очищенной ад пиновой кислоты охлаждают до

20 С и смешивают с таким ?Ice раствором очищенной адипиновси кислоты, полученным при промывке отработанного экстрагента двойным объемом 40%-ного ХаХО„при 65 — 68 С. При этом очищенная адипиновая кислота кристаллизуется. Ее промывают водой, перекристаллизовывают в воде и высушивают при 105—

110 С. Выход очищенной адишшовой кислоты 76IIj0., т. пл. 151,2 — 152 С; содержание основного вещества 99,7%; цвет белый по йодной шкале 1,0.

П р ii м с р 3. 74.5 г адипиповой кислоты с т. пл. 148 — 149" С, содержащей 98% основиого вещества, растворяют в 620 г 40%-ного раствора IIaIXO. при 65 — 68 С и обрабатывают при этой температ ре 65 г капроновой кислоты. После отстаивания растворы разделяют о и отработанный экстрагент обрабатывают при 65 — 70 С двойным объемом 40а?,-ного раствора ХаХОа в воде для извлечения растворенной о шшенной адипиновой кислоты.

BoJIIoco.TeI3I Ie «аство1?ы ХаХОа, содер?кащие

10 о шщенную aj, iïèíoâóio кислоту, охлаждают до 20 С, при этом адипиновая кислота кристаллизуется. Затем се отфильтровывают, промываю водой Ii иерекристаллизовывают в воде.

Получают чистую адипиновую кислоту с

15 т. пл. 150 — 151,8"С; содержание основного вещества 99,2, а, цвет белый по йодной шкале

1,0.

Предмет изобретен и я

Способ очистки адипиновой кислоты путем экстракции ее из водного раствора органическими экстрагснтами с последующим отделением водного слоя и кристаллизацией из него

25 IIñëcâой кислоты, огличаю цийся тем, что, с целью расширения ассортимента экстрагентов, в качестве последнего используют нормальную или изомерную валериановую или Icaiipoновую кислоту или их смесь и процесс ведут

ЗО в присутствии соли неорганической кислоты.