Способ колориметрического количественного определения цианатных и изоцианатных групп

Способ колориметрического количественного определения цианатных и изоцианатных групп

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

23609I

GnNCAHNE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

t>0I03 t O8eT(!KIt)(Сопиалистическип

Респтблик.>сl!3!(СII. !()С 0 1 с!13 1 . СВИЦС i i! ЬС !>сl

1 ! 1Хл. 42!, 3,108

МП1; С) 01и

Заявлено 27.111.196оi (¹ 1143463)23-5) с lip»coe»!I!el!исм заявки ¹

i! i>i;opитет

Комитет по делам иаооретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 24.1.1969, Бюллетень ¹ 6

;) Д K 678.01:543.062. .43:546.268:546. .268.2:678.66 (088.8) 1,ата опубликован!я описания 12 т(1.1969

- Р

Б. А. Рашкован, H. П. Паладиенко и С. H. Машевс)сатт - = ))4,Г);

Авторы изобретения

Заявитель

Одесский технологический институт пищевой и холодильной промышленности

СПОСОБ 1ХОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ Г ИАНАТНЬ1Х И ИЗОЦИАНАТНЫХ ГРУПП

Изобретение относится к способу яíaëtt1

Известен с IO 00 ко;lориметри ип 1313e7cHHc)(Б иссле:(> е".>1! (Й ряствор реягента,;(ающего цветчую реакцию с исследуемым !)егцсст!3031, и .последу!ощип! колориметрированием с помощью стандартных растворов.

Для повышения точности и ч)>вств)!ТельноСТИ ОПРЕДЕЛ(. НИ51 ПРЕ>. i, 1 Ягаeтсsi В Кс! ЧССTI)e РЕагента применять вво,tимыс последовательно водный рястгор гипохлорита щелочного металла и водный раствор фенола.

Способ основан на увеличении светопогло(цения раствором индофено7Я, пол) гяющегося и 13сз>> 1ьтс) т(фсHD;II 11 похл01)итнои 13сЯ кп llil, с

РОСТОХI КОН ЦЕНТР с! Ци И Ц1! ЯНЯТЯ П ЕГО II303(ej) и.

О и Р ЕД Е Л С Н I Е Ц И Я Н Я Т Н 1>l:>: И !! 3 О Ц И Я Н с! Т Н Ы . >:

Гj))111! ВЕДМТ ПРИ C;Ie !> IОЩИ Х 011 TII)iH IЬН!>! Х > СЛ 0 В I! 5! Х: концентряпия Гиг!ох,порита натрия 0,99—

1,09 lie,,5!.г температура взаимодействия с Ипохлоритом натрия 30 40 С и 0 — 2""С д-я ц;!аната калия; с фсио103! 40 — 60 С.

ВРСМЯ ВЗЯИМОДЕйСтВИЯ с I IIIIOXЛОРИтОМ Натj31i5: 3- - 1- .11() <(И 1- 2 .!!((Н;(1 51 цпяН ЯТ<1 ????l 11151> с фснолом 30 )!uH.

П р и м с р 1. 0,005 Я .)!о.it»Iccледуемого

5 2>-. -TÎ, l)",I, ICH11(II:>0. .Ili>I! i!T!) HO!

<01:)3 И .(ОВO;IЯТ .IО 3!(>TК!1 CП1ij)T03(P(КТИфИК<1To3i. 1IH 1I0,I) Н(Ioe(3 pH(Ti)opil 0,5 .!!.If !«>реHOC5IT I3 ш:1:)Ок 10 И130би1)к), дООЯБ.I5! IOT 2,;3 .т!.)г

ЯTаналя, 4 3!.! ()идисTиллятя;! Tùeòåëüí0 пе10 рсмс H!IIIHIOT, Зятем . IO()<,вляют 3 )!.г буферной с)(еси (,бо13(!Тсо.пиная кислота; рН 8,8), т(цятельно )збялтывя!От ll выдсрокивяют в термостате ири 35"С 3 ))ин;! добавляют 1 .ил б, (> НОГО р с1 СТВО,3(1 (I)(. HO 1 il. С XI PCI> CHOI)я Взо я 1

15 T!>I!! Я(от ll 131>1;,(("ртк:I H<110T Б термостате 1)p ll i)i) С

30 ((ггн. Р!)Ст(30) oхл(!3к.((!!От, опуская пробирК >> 13 -Tсl!1 (I Cj) i) T3 j) I>1, И .ОЛОРПХ(ЕТР:!()МIОТ.

1хо. IHecTi!eH«oc опред(1cH»c производят по

20 зя .я -(((вычерчени калибровочной кр(гвой.

Состав 15110Т (ищентряционную кривую следу(ощим образам. ! р я 1) ll j) (3!3i! HHo1 i ill!!> (Tiiolt OT() I I j) >1!OT О, 1-- 1 .т!.г

0.000 . )1! P

25 l!H! с;3!3;(,loх! В 0,1 5!.! HHOc5!T 1),десять IIILTI>ix

I! p>0() (рок I(,l )О, О 13ксlют 01!!>!т по прll.\((>p \ 1. (. 1 H 13 !. I ч c ) I I В и и . I 5! к cкой плотности четырех параллельных опы30 ТО ". 110 ОСИ с) Ос И Сс ОТЕЛ ЯДЫ ЗЯIОТ КОНЦ(HTP

236091

Предмет изобретения ф е .

Составитель E. P. Розанцева

Техред Л. Я. Левина Корректор С. М. Сигал

Редактор С. Лазарева

Заказ 779 13 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изоореаепий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2 цпю 2,4-толуплендпизоцианата, à по оси ординат величину о птической плотности.

Точность определения 6,98 у!.11л, что соответствует 4 10 а ло.гь/л1л.

Пример 2. 0,006 М исследуемого цианата калия помещают в мерную колбу и доводят до метки бидпстиллятом. Из полученного раствора отбирают градуированной пипеткой

0,5 лл, переносят в широкую пробирку, и добавляют 8,5 лл бидистиллята, 1 гил 0,03%-ного раствора соляной кислоты. Смесь тщательно взбалтывают, выдерживают 10,иин в ледяной бане при 0 — 2 С и прибавляют 1 ил 0,8%-ного раствора гипохлорита натрия, снова взбалтывают и выдерживают в термостате при 0 — 2 С

1 л1ии. К этой массе добавляют лл 6%-ного фенола, взбалтывают и выдерживают в термостате при 45 С 30 лин, Раствор охлаждают

it колориметрируют.

1(оличественные определения производят по заранее вычерченной калибровочной кривой, составление которой описано в примере 1.

Точность определения 0,40 т!ил, что соответствует концентрации 5 10 в,ло.гь мл.

Способ колориметрического количественного

10 определения цианатных и изоцианатных групп введением в исследуемый раствор реагента, дающего цветную реакцию с исследуемым веществом, и последующим колориметрированием с помощью стандартных растворов, отличи15 ющийся тем, что, с целью повышения чуBcTB!tтельности и точности определения, в качестве реагента применяют вводимые последователь. но водный раствор гипохлорита щелочного металла и водный раствор фенола,