Оптимизированное жидкофазное окисление

Оптимизированное жидкофазное окисление

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Данное изобретение в общем случае относится к способу жидкофазного каталитического окисления ароматического соединения. Один аспект изобретения относится к частичному окислению диалкилароматического соединения (например, параксилола) с получением сырой неочищенной ароматической дикарбоновой кислоты (например, сырой неочищенной терефталевой кислоты), которую после этого можно будет подвергнуть очистке и разделению. Еще один аспект изобретения относится к улучшенной барботажной колонне реакторного типа, которая позволяет реализовать более эффективный и экономичный способ жидкофазного окисления.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Реакции жидкофазного окисления используют в широком ассортименте существующих промышленных способов. Например, жидкофазное окисление в настоящее время используют для окисления альдегидов до кислот (например, пропионового альдегида до получения пропионовой кислоты), окисления циклогексана до адипиновой кислоты и окисления алкилароматики до спиртов, кислот или дикислот. Способом промышленного окисления, имеющим в особенности большое значение и относящимся к последней категории (окисление алкилароматики), является жидкофазное каталитическое частичное окисление параксилола до терефталевой кислоты. Терефталевая кислота представляет собой важное соединение, характеризующееся широким ассортиментом сфер применения. Основным направлением использования терефталевой кислоты является использование в качестве исходного сырья при получении полиэтилентерефталата (ПЭТФ). ПЭТФ представляет собой хорошо известный пластик, используемый в больших количествах по всему миру для получения бутылок, волокон и упаковки.

В типичном способе жидкофазного окисления, включающем частичное окисление параксилола до терефталевой кислоты, поток жидкофазного исходного подаваемого материала и поток газофазного окислителя вводят в реактор, и в реакторе они образуют многофазную реакционную среду. Вводимый в реактор поток жидкофазного исходного подаваемого материала содержит, по меньшей мере, одно окисляемое органическое соединение (например, параксилол), в то время как поток газофазного окислителя содержит молекулярный кислород. По меньшей мере, часть молекулярного кислорода, вводимого в реактор в качестве газа, растворяется в жидкой фазе реакционной среды, что обеспечивает доступность кислорода для жидкофазной реакции. Если жидкая фаза многофазной реакционной среды будет содержать недостаточную концентрацию молекулярного кислорода (то есть, если определенные части реакционной среды будут «обеднены кислородом»), то тогда нежелательные побочные реакции могут привести к образованию примесей, и/или целевые реакции могут замедлиться по скорости. Если жидкая фаза реакционной среды будет содержать чрезмерно мало окисляемого соединения, то тогда скорость реакции может оказаться нежелательно низкой. Кроме того, если жидкая фаза реакционной среды будет содержать избыточную концентрацию окисляемого соединения, то тогда дополнительные нежелательные побочные реакции могут привести к образованию примесей.

Обычно используемые реакторы жидкофазного окисления оборудуют средствами перемешивания многофазной реакционной среды, содержащейся в них. Перемешивание реакционной среды проводят в целях стимулирования растворения молекулярного кислорода в жидкой фазе реакционной среды, поддержания относительно однородных концентраций растворенного кислорода в жидкой фазе реакционной среды и поддержания в жидкой фазе реакционной среды относительно однородных концентраций окисляемого органического соединения.

Перемешивание реакционной среды, подвергающейся жидкофазному окислению, зачастую проводят при использовании механических средств перемешивания в емкостях, таких как, например, проточные реакторы смешения (CSTR). Несмотря на то, что реакторы CSTR могут обеспечить проведение тщательного перемешивания реакционной среды, реакторам CSTR свойственны несколько недостатков. Например, реакторы CSTR характеризуются относительно высоким уровнем капитальных затрат вследствие наличия у них потребности в дорогостоящих двигателях, подшипниках с жидкостным уплотнением и приводных валах и/или сложных перемешивающих механизмах. Кроме того, вращающиеся и/или осциллирующие механические компоненты обычно используемых реакторов CSTR требуют регулярного проведения технологического обслуживания. Работы и время остановки, связанные с проведением такого технического обслуживания, увеличивают эксплуатационные затраты для реакторов CSTR. Однако даже при регулярном проведении технического обслуживания механические системы перемешивания, используемые в реакторах CSTR, подвержены отказам механической части и могут потребовать замены по истечении относительно коротких периодов времени.

Барботажные колонны реакторного типа представляют собой привлекательную альтернативу для реакторов CSTR и других реакторов окисления с механическим перемешиванием. Барботажные колонны реакторного типа обеспечивают перемешивание реакционной среды без необходимости в дорогостоящем и ненадежном механическом оборудовании. Барботажные колонны реакторного типа обычно включают удлиненную вертикальную зону реакции, внутри которой содержится реакционная среда. Перемешивание реакционной среды в зоне реакции обеспечивается главным образом за счет естественного всплывания пузырьков газа, поднимающихся через жидкую фазу реакционной среды. Данное обусловленное естественным всплыванием перемешивание, достигаемое в барботажных колоннах реакторного типа, приводит к уменьшению капитальных затрат и расходов на техническое обслуживание по сравнению с реакторами с механическим перемешиванием. Кроме того, по существу отсутствие подвижных механических деталей, связанное с барботажными колоннами реакторного типа, обеспечивает получение системы окисления, которая менее подвержена отказам механической части по сравнению с реакторами с механическим перемешиванием.

Если жидкофазное частичное окисление параксилола будут проводить в обычно используемом реакторе окисления (CSTR или барботажная колонна), тогда продуктом, отбираемым из реактора, обычно будет являться суспензия, содержащая сырую неочищенную терефталевую кислоту (СТА) и маточный раствор. СТА характеризуется относительно высокими уровнями содержания примесей (например, 4-карбоксибензальдегида, пара-толуиловой кислоты, флуоренонов и других окрашенных веществ), что делает ее непригодной для использования в качестве исходного сырья при получении ПЭТФ. Таким образом, СТА, полученную в обычно используемых реакторах окисления, обычно подвергают технологическому процессу очистки, который превращает СТА в очищенную терефталевую кислоту (РТА), подходящую для использования при получении ПЭТФ.

Один типичный способ очистки при превращении СТА в РТА включает следующие далее стадии: (1) замена маточного раствора в суспензии, содержащей СТА, на воду (2) нагревание суспензии СТА/вода для растворения СТА в воде (3) каталитическое гидрирование раствора СТА/вода для превращения примесей в более желательные и/или легче отделяемые соединения (4) осаждение полученной в результате РТА из подвергнутого гидрированию раствора при использовании нескольких стадий кристаллизации и (5) отделение закристаллизованной РТА от остающихся жидкостей. Несмотря на свою эффективность, данный тип обычно используемого способа очистки может оказаться очень дорогостоящим. Индивидуальные факторы, вносящие свой вклад в высокую стоимость обычно используемых способов очистки СТА, включают, например, тепловую энергию, необходимую для стимулирования растворения СТА в воде, катализатор, необходимый для проведения гидрирования, поток водорода, необходимый для проведения гидрирования, потери выхода, вызванные гидрированием некоторой части терефталевой кислоты, и наличие нескольких емкостей, необходимых для проведения многоступенчатой кристаллизации. Таким образом, было желательным предложение продукта СТА, который можно было очищать без растворения в воде при нагревании, гидрировании и/или многоступенчатой кристаллизации.

ЦЕЛИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Поэтому цель настоящего изобретения заключается в предложении более эффективных и экономичных реактора и способа жидкофазного окисления.

Другая цель изобретения заключается в предложении более эффективных и экономичных реактора и способа для жидкофазного каталитического частичного окисления параксилола до терефталевой кислоты.

Еще одна цель изобретения заключается в предложении барботажной колонны реакторного типа, которая облегчает проведение улучшенных реакций жидкофазного окисления при пониженной эффективности образования примесей.

И еще одна цель изобретения заключается в предложении более эффективной и экономичной системы, предназначенной для получения чистой терефталевой кислоты (РТА) в результате проведения жидкофазного окисления параксилола с получением сырой неочищенной терефталевой кислоты (СТА), а после этого очистки СТА до получения РТА.

Дополнительная цель изобретения заключается в предложении барботажной колонны реакторного типа, предназначенной для окисления параксилола и получения продукта СТА, способного подвергнуться очистке без растворения СТА в воде при нагревании, гидрировании растворенной СТА и/или многоступенчатой кристаллизации гидрированной РТА.

Необходимо отметить, что объем настоящего изобретения, определенный в прилагаемой формуле изобретения, не ограничивается способами или аппаратами, способными обеспечить реализацию всех целей, перечисленных выше. Вместо этого объем заявленного изобретения может включать широкий ассортимент систем, которые не позволяют добиться достижения всех или любых из перечисленных выше целей. Дополнительные цели и преимущества настоящего изобретения станут вполне очевидными для специалиста в соответствующей области техники после ознакомления со следующим далее подробным описанием и сопутствующими чертежами.

КРАТКОЕ ИЗЛОЖЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Один вариант реализации настоящего изобретения относится к способу, включающему окисление окисляемого соединения в жидкой фазе многофазной реакционной среды, содержащейся в зоне реакции барботажной колонны реакторного типа, где зона реакции включает нижнюю часть, имеющую максимальную площадь горизонтального поперечного сечения, и верхнюю часть, имеющую минимальную площадь горизонтального поперечного сечения, где максимальная площадь поперечного сечения, по меньшей мере, приблизительно на 10% превышает минимальную площадь поперечного сечения.

Другой вариант реализации настоящего изобретения относится к способу, включающему следующие далее стадии: (а) получение многофазной реакционной среды в барботажной колонне реакторного типа; (b) стимулирование подъема газовой фазы реакционной среды через нижнюю секцию реактора таким образом, чтобы газовая фаза реакционной среды характеризовалась первым усредненным по времени расходом на единицу сечения потока на половине высоты нижней секции; и (с) стимулирование подъема, по меньшей мере, части газовой фазы через верхнюю секцию реактора таким образом, чтобы газовая фаза реакционной среды характеризовалась вторым усредненным по времени расходом на единицу сечения потока на половине высоты верхней секции, где второй расход на единицу сечения потока, по меньшей мере, приблизительно на 15% превышает первый расход на единицу сечения потока.

Еще один вариант реализации настоящего изобретения относится к способу получения очищенной терефталевой кислоты, включающему следующие далее стадии: (а) окисление параксилола в жидкой фазе трехфазной реакционной среды, содержащейся в зоне реакции барботажной колонны реакторного типа, с получением, таким образом, сырой неочищенной терефталевой кислоты, где зона реакции включает нижнюю часть, имеющую максимальную площадь горизонтального поперечного сечения, и верхнюю часть, имеющую минимальную площадь горизонтального поперечного сечения, где максимальная площадь поперечного сечения, по меньшей мере, приблизительно на 10% превышает минимальную площадь поперечного сечения; и (b) окисление, по меньшей мере, части сырой неочищенной терефталевой кислоты в реакторе вторичного окисления с получением, таким образом, более чистой терефталевой кислоты.

И еще один вариант реализации настоящего изобретения относится к барботажной колонне реакторного типа. Барботажная колонна реакторного типа включает корпус. Корпус определяет зону реакции. Зона реакции включает нижнюю секцию, имеющую первую максимальную площадь горизонтального поперечного сечения, и верхнюю секцию, имеющую вторую максимальную площадь горизонтального поперечного сечения. Первая максимальная площадь поперечного сечения, по меньшей мере, приблизительно на 10% превышает вторую максимальную площадь поперечного сечения.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Предпочтительные варианты реализации изобретения подробно описываются далее со ссылкой на прилагаемые фигуры, где:

фиг.1 представляет собой вид сбоку реактора окисления, сконструированного в соответствии с одним вариантом реализации настоящего изобретения, в частности, иллюстрирующего введение потоков исходного подаваемого материала, окислителя и флегмы в реактор, присутствие в реакторе многофазной реакционной среды и отбор газа и суспензии из верха и низа реактора, соответственно;

фиг.2 представляет собой увеличенный вид сбоку в разрезе низа барботажной колонны реакторного типа по линии 2-2 на фиг.3, в частности, иллюстрирующий местоположение и конфигурацию барботера для окислителя, используемого для введения в реактор потока окислителя;

фиг.3 представляет собой вид сверху барботера для окислителя фиг.2, в частности, иллюстрирующий отверстия для окислителя в области верха барботера для окислителя;

фиг.4 представляет собой вид снизу для барботера для окислителя фиг.2, в частности, иллюстрирующий отверстия для окислителя внизу барботера для окислителя;

фиг.5 представляет собой вид сбоку в разрезе барботера для окислителя по линии 5-5 на фиг.3, в частности, иллюстрирующий ориентацию отверстий для окислителя в областях верха и низа барботера для окислителя;

фиг.6 представляет собой увеличенный вид сбоку нижней части барботажной колонны реакторного типа, в частности, иллюстрирующий систему, предназначенную для введения в реактор потока исходного подаваемого материала в нескольких разнесенных по высоте позициях;

фиг.7 представляет собой вид сверху в разрезе по линии 7-7 на фиг.6, в частности, иллюстрирующий то, как система введения исходного подаваемого материала, продемонстрированная на фиг.6, распределяет поток исходного подаваемого материала в зоне предпочтительной радиальной подачи исходного подаваемого материала (FZ) и более чем одном азимутальном квадранте (Q₁, Q₂, Q₃, Q₄);

фиг.8 представляет собой вид сверху в разрезе, подобный фиг.7, но иллюстрирующий альтернативное средство выпуска потока исходного подаваемого материала в реактор, использующее байонетные трубы, каждая из которых имеет множество небольших отверстий для исходного подаваемого материала;

фиг.9 представляет собой изометрическое изображение альтернативной системы, предназначенной для введения потока исходного подаваемого материала в зону реакции в нескольких разнесенных по высоте позициях без необходимости наличия нескольких точек ввода в емкость, в частности, иллюстрирующее, что система распределения исходного подаваемого материала может отчасти опираться на барботер для окислителя;

фиг.10 представляет собой вид сбоку системы распределения исходного подаваемого материала с одной точкой ввода в емкость и барботера для окислителя, проиллюстрированных на фиг.9;

фиг.11 представляет собой вид сверху в разрезе по линии 11-11 на фиг.10 и дополнительно иллюстрирующий систему распределения исходного подаваемого материала с одной точкой ввода в емкость, опирающуюся на барботер для окислителя;

фиг.12 представляет собой изометрическое изображение альтернативного барботера для окислителя, имеющего все отверстия для окислителя расположенными в области низа кольцевого элемента;

фиг.13 представляет собой вид сверху альтернативного барботера для окислителя фиг.12;

фиг.14 представляет собой вид снизу альтернативного барботера для окислителя фиг.12, в частности, иллюстрирующий местоположение нижних отверстий, предназначенных для введения потока окислителя в зону реакции;

фиг.15 представляет собой вид сбоку в разрезе барботера для окислителя, по линии 15-15 на фиг.13, в частности, иллюстрирующий ориентацию нижних отверстий для окислителя;

фиг.16 представляет собой вид сбоку для барботажной колонны реакторного типа, оборудованной внутренней деаэрационной емкостью, расположенной вблизи нижнего выпускного отверстия реактора;

фиг.17 представляет собой увеличенный вид сбоку в разрезе нижней части барботажной колонны реакторного типа фиг.16 по линии 17-17 на фиг.18, в частности, иллюстрирующий конфигурацию внутренней деаэрационной емкости, расположенной у нижнего выпускного отверстия барботажной колонны реакторного типа;

фиг.18 представляет собой вид сверху в разрезе по линии 18-18 на фиг.16, в частности, иллюстрирующий стабилизатор потока, расположенный в деаэрационной емкости;

фиг.19 представляет собой вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, оборудованной внешней деаэрационной емкостью, иллюстрирующий способ, по которому часть деаэрированной суспензии, покидающей низ деаэрационной емкости, можно использовать для промывания линии уменьшения коэффициента заполнения, соединенной с низом реактора;

фиг.20 представляет собой вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, оборудованной гибридной внутренне/внешней деаэрационной емкостью, предназначенной для отделения газовой фазы реакционной среды, отбираемой из боковой позиции повышенного уровня расположения в реакторе;

фиг.21 представляет собой вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, оборудованной альтернативной гибридной деаэрационной емкостью, расположенной вблизи низа реактора;

фиг.22 представляет собой увеличенный вид сбоку в разрезе нижней части барботажной колонны реакторного типа фиг.21, в частности, иллюстрирующий применение альтернативного барботера для окислителя, использующего каналы впускных отверстий, которые принимают поток окислителя через днище реактора;

фиг.23 представляет собой увеличенный вид сбоку в разрезе, подобный фиг.22, в частности, иллюстрирующий альтернативное средство введения потока окислителя в реактор через множество отверстий в днище реактора и необязательно с использованием отбойников для более равномерного распределения потока окислителя в реакторе;

фиг.24 представляет собой вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, использующей внутренний канал для течения в целях содействия улучшению диспергирования окисляемого соединения в результате рециркуляции части реакционной среды с ее переходом из верхней части реактора в нижнюю;

фиг.25 представляет собой вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, использующей внешний канал для течения в целях содействия улучшению диспергирования окисляемого соединения в результате рециркуляции части реакционной среды с ее переходом из верхней части реактора в нижнюю;

фиг.26 представляет собой вид сбоку в разрезе горизонтального эжектора, который можно использовать для улучшения диспергирования окисляемого соединения в реакторе окисления, в частности, иллюстрирующий эжектор, который использует поступающий жидкий исходный подаваемый материал для затягивания реакционной среды в эжектор и выпускает смесь исходного подаваемого материала и реакционной среды в зону реакции с высокой скоростью;

фиг.27 представляет собой вид сбоку в разрезе вертикального эжектора, который можно использовать для улучшения диспергирования окисляемого соединения в реакторе окисления, в частности, иллюстрирующий эжектор, который объединяет жидкий исходный подаваемый материал и газ из впускного отверстия и использует объединенную двухфазную текучую среду для затягивания реакционной среды в эжектор и выпускает смесь жидкого исходного подаваемого материала, газа из впускного отверстия и реакционной среды в зону реакции с высокой скоростью;

фиг.28 представляет собой вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, содержащей многофазную реакционную среду, в частности, иллюстрирующий реакционную среду, теоретически разделенную на 30 горизонтальных слоев с равным объемом для того, чтобы количественно установить определенные градиенты в реакционной среде;

фиг.29 представляет собой вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, содержащей многофазную реакционную среду, в частности, иллюстрирующий первый и второй дискретные 20% сплошные объемы реакционной среды, которые характеризуются существенно различными концентрациями кислорода и/или скоростями расходования кислорода;

фиг.30 представляет собой вид сбоку двух расположенных друг над другом реакционных емкостей, с использованием или без использования необязательного механического перемешивания, содержащих многофазную реакционную среду, в частности, иллюстрирующий, что емкости вмещают дискретные 20% сплошные объемы реакционной среды, характеризующиеся существенно различными концентрациями кислорода и/или скоростями расходования кислорода;

фиг.31 представляет собой вид сбоку трех расположенных друг рядом с другом реакционных емкостей, с использованием или без использования необязательного механического перемешивания, содержащих многофазную реакционную среду, в частности, иллюстрирующий, что емкости вмещают дискретные 20% сплошные объемы реакционной среды, характеризующиеся существенно различными концентрациями кислорода и/или скоростями расходования кислорода;

фиг.32 представляет собой вид сбоку барботажной колонны реакторного типа со ступенчатым изменением скорости, имеющей широкую нижнюю зону реакции и узкую верхнюю зону реакции;

фиг.33 представляет собой вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, оборудованной вертикальной разделительной стенкой, предназначенной для добавления площади вертикальной поверхности, которая находится в контакте с реакционной средой;

фиг.34 представляет собой вид в разрезе по линии 34-34 на фиг.33, в частности, иллюстрирующий, что разделительная стенка представляет собой плоскостной элемент, разделяющий зону реакции на две по существу равные секции;

фиг.35 представляет собой вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, оборудованной укороченной вертикальной разделительной стенкой, предназначенной для добавления площади вертикальной поверхности, которая находится в контакте с реакционной средой;

фиг.36 представляет собой вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, оборудованной укороченной и искривленной вертикальной разделительной стенкой, предназначенной для добавления площади вертикальной поверхности, которая находится в контакте с реакционной средой;

фиг.37 представляет собой вид в разрезе по линии 37-37 на фиг.36, в частности, иллюстрирующий, что искривленная вертикальная разделительная стенка в общем случае представляет собой S-образный элемент, разделяющий часть зоны реакции на две по существу равные секции;

фиг.38 представляет собой вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, оборудованной укороченным вертикальным внутренним элементом, предназначенным для добавления площади вертикальной поверхности, которая находится в контакте с реакционной средой;

фиг.39 представляет собой вид в разрезе по линии 39-39 на фиг.38, в частности, иллюстрирующий, что вертикальный внутренний элемент имеет «Х»-образную форму, а края внутреннего элемента не доходят до самой боковой стенки реактора;

фиг.40 представляет собой вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, оборудованной чередующимися вертикальными внутренними элементами с различной конфигурацией, предназначенными для добавления площади вертикальной поверхности, которая находится в контакте с реакционной средой;

фиг.41 представляет собой вид в разрезе по линии 41-41 на фиг.40, в частности, иллюстрирующий одну конфигурацию вертикальных элементов, которая имеет «Х»-образную форму и разделяет часть зоны реакции на четыре по существу одинаковых квадранта;

фиг.42 представляет собой вид в разрезе по линии 42-42 на фиг.40, в частности, иллюстрирующий другую конфигурацию вертикальных элементов, которая разделяет часть зоны реакции на восемь по существу одинаковых клиновидных секций;

фиг.43 представляет собой вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, оборудованной множеством винтообразных внутренних элементов, предназначенных для добавления площади вертикальной поверхности, которая находится в контакте с реакционной средой;

фиг.44 представляет собой вид в разрезе по линии 44-44 на фиг.43, в частности, иллюстрирующий форму одного из винтообразных внутренних элементов;

фиг.45 представляет собой вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, оборудованной множеством перегородок, каждая из которых включает множество цилиндрических прутков, предназначенных для контакта с реакционной средой;

фиг.46 представляет собой увеличенное изометрическое изображение для перегородок фиг.45, в частности, иллюстрирующее способ, по которому цилиндрические прутки соседних перегородок повернуты на 90°друг по отношению к другу;

фиг.47 представляет собой вид в разрезе по линии 47-47 на фиг.45, в частности, иллюстрирующий одну из перегородок;

фиг.48 представляет собой вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, оборудованной множеством перегородок, каждая из которых включает множество элементов с L-образным сечением, предназначенных для контакта с реакционной средой;

фиг.49 представляет собой увеличенный вид сбоку перегородок фиг.48, в частности, иллюстрирующий способ, по которому элементы с L-образным сечением соседних перегородок повернуты на 90° друг по отношению к другу;

фиг.50 представляет собой вид в разрезе по линии 50-50 на фиг.48, в частности, иллюстрирующий одну из перегородок;

фиг.51 представляет собой вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, оборудованной одной монолитной цилиндрической ромбовидной перегородкой, предназначенной для контакта с реакционной средой;

фиг.52 представляет собой увеличенный вид сбоку монолитной перегородки фиг.51;

фиг.53 представляет собой вид в разрезе по линии 53-53 на фиг.51 и иллюстрирующий цилиндрический характер монолитной перегородки;

фиг. 54А и 54В представляют собой увеличенные изображения частиц сырой неочищенной терефталевой кислоты (СТА), полученных в соответствии с одним вариантом реализации настоящего изобретения, в частности, иллюстрирующие то, что каждая частица СТА представляет собой частицу, характеризующуюся малой плотностью и большой площадью удельной поверхности и состоящую из множества неплотно связанных субчастиц СТА;

фиг. 55А и 55В представляют собой увеличенные изображения обычно получаемой СТА, в частности, иллюстрирующие, что обычная частица СТА характеризуется большим размером частиц, меньшей плотностью и меньшей площадью удельной поверхности по сравнению с частицей СТА изобретения фиг. 54А и 54В;

фиг.56 представляет собой упрощенную схему технологичного процесса для получения очищенной терефталевой кислоты (РТА) предшествующего уровня техники;

фиг.57 представляет собой упрощенную схему технологического процесса для получения РТА в соответствии с одним вариантом реализации настоящего изобретения; и

Фиг.58 представляет собой таблицу, обобщенно представляющую различные рабочие параметры барботажной колонны реакторного типа окисления, где определенные рабочие параметры были отрегулированы в соответствии с описанием, приведенным в разделе примеров.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ

Один вариант реализации настоящего изобретения относится к жидкофазному частичному окислению окисляемого соединения. Такое окисление предпочтительно проводят в жидкой фазе многофазной реакционной среды, содержащейся в одном или нескольких реакторах с перемешиванием. Подходящие реакторы с перемешиванием включают, например, реакторы с барботажным перемешиванием (например, барботажные колонны реакторного типа), реакторы с механическим перемешиванием (например, проточные реакторы смешения) и реакторы с перемешиванием потоком (например, струйные реакторы). В одном варианте реализации жидкофазное окисление проводят в одной барботажной колонне реакторного типа.

В соответствии с использованием в настоящем документе термин «барботажная колонна реакторного типа» должен обозначать реактор, предназначенный для облегчения проведения химических реакций в многофазной реакционной среде, где перемешивание реакционной среды главным образом обеспечивается в результате перемещения пузырьков газа снизу вверх через реакционную среду. В соответствии с использованием в настоящем документе термин «перемешивание» должен обозначать работу, затрачиваемую в реакционной среде, которая приводит к возникновению течения и/или перемешивания текучей среды. В соответствии с использованием в настоящем документе, термины «в основном», «главным образом» и «преимущественно» должны обозначать более чем 50%. В соответствии с использованием в настоящем документе термин «механическое перемешивание» должен обозначать перемешивание реакционной среды, вызываемое физическим перемещением жестких или гибких элементов (элемента) по отношению к реакционной среде или внутри реакционной среды. Например, механическое перемешивание можно обеспечить при использовании вращения, осцилляции и/или вибрации внутренних мешалок, лопастей, вибраторов или акустических диафрагм, расположенных в реакционной среде. В соответствии с использованием в настоящем документе термин «перемешивание потоком» должен обозначать перемешивание реакционной среды, вызванное высокоскоростными инжектированием и/или рециркуляцией одной или нескольких текучих сред в реакционной среде. Например, перемешивание потоком можно обеспечить при использовании сопел, эжекторов и/или эжекционных устройств.

В предпочтительном варианте реализации настоящего изобретения менее чем приблизительно 40% от величины перемешивания реакционной среды в барботажной колонне реакторного типа во время окисления обеспечивают в результате наличия механического перемешивания и/или перемешивания потоком, более предпочтительно менее чем приблизительно 20% от величины перемешивания обеспечивают в результате наличия механического перемешивания и/или перемешивания потоком, а наиболее предпочтительно менее чем приблизительно 5% от величины перемешивания обеспечивают в результате наличия механического перемешивания и/или перемешивания потоком. Предпочтительно величина механического перемешивания и/или перемешивания потоком, придаваемая многофазной реакционной среде во время окисления, составляет величину, меньшую, чем приблизительно 3 кВт/м³ среды, более предпочтительно меньшую, чем приблизительно 2 кВт/м³, а наиболее предпочтительно меньшую, чем 1 кВт/м³.

Если обратиться теперь к фиг.1, то можно сказать, что на ней проиллюстрирована предпочтительная барботажная колонна реакторного типа 20 как включающая корпус 22, включающий секцию реакции 24 и секцию отделения 26. Секция реакции 24 определяет внутреннюю зону реакции 28, в то время как секция отделения 26 определяет внутреннюю зону отделения 30. Поток преимущественно жидкофазного исходного подаваемого материала вводят в зону реакции 28 через впускные отверстия для исходного подаваемого материала 32а, b, c, d. Поток преимущественно газофазного окислителя вводят в зону реакции 28 через барботер для окислителя 34, расположенный в нижней части зоны реакции 28. Поток жидкофазного исходного подаваемого материала и поток газофазного окислителя совместно образуют многофазную реакционную среду 36 внутри зоны реакции 28. Многофазная реакционная среда 36 включает жидкую фазу и газовую фазу. Более предпочтительно многофазная реакционная среда 36 включает трехфазную среду, включающую твердофазный, жидкофазный и газофазный компоненты. Твердофазный компонент реакционной среды 36 предпочтительно выпадает в осадок внутри зоны реакции 28 в результате прохождения реакции окисления, проводимой в жидкой фазе реакционной среды 36. Барботажная колонна реакторного типа 20 включает выпускное отверстие для суспензии 38, расположенное вблизи низа реакционной колонны 28, и выпускное отверстие для газа 40, расположенное вблизи верха зоны отделения 30. Отходящий поток суспензии, включающий жидкофазный и твердофазный компоненты реакционной среды 36, отбирают из зоны реакции 28 через выпускное отверстие для суспензии 38, в то время как отходящий поток преимущественно газа отбирают из зоны отделения 30 через выпускное отверстие для газа 40.

Поток жидкофазного исходного подаваемого материала, вводимый в барботажную колонну реакторного типа 20 через впускные отверстия 32а, b, c, d, для исходного подаваемого материала предпочтительно включает окисляемое соединение, растворитель и систему катализатора.

Окисляемое соединение, присутствующее в потоке жидкофазного исходного подаваемого материала, предпочтительно имеет, по меньшей мере, одну углеводородную группу. Более предпочтительно окисляемое соединение представляет собой ароматическое соединение. Еще более предпочтительно окисляемое соединение представляет собой ароматическое соединение, имеющее, по меньшей мере, одну присоединенную углеводородную группу или, по меньшей мере, одну присоединенную замещенную углеводородную группу или содержащее, по меньшей мере, один присоединенный гетероатом или, по меньшей мере, одну присоединенную функциональность карбоновой кислоты (-СООН). Еще более предпочтительно окисляемое соединение представляет собой ароматическое соединение, имеющее, по меньшей мере, одну присоединенную углеводородную группу или, по меньшей мере, одну присоединенную замещенную углеводородную группу, при этом каждая присоединенная группа содержит от 1 до 5 атомов углерода. И еще более предпочтительно окисляемое соединение представляет собой ароматическое соединение, имеющее ни больше, ни меньше, чем две присоединенные группы, при этом каждая присоединенная группа содержит ни больше, ни меньше, чем один атом углерода и состоит из метильных групп и/или замещенных метильных групп и/или, самое большее, одной группы карбоновой кислоты. Даже еще более предпочтительно окисляемое соединение представляет собой параксилол, мета-ксилол, пара-толуальдегид, мета-толуальдегид, пара-толуиловую кислоту, мета-толуиловую кислоту и/или ацетальдегид. Наиболее предпочтительно окисляемое соединение представляет собой параксилол.

«Углеводородная группа» в соответствии с определением в настоящем документе представляет собой, по меньшей мере, один атом углерода, который связан только с атомами водорода или с другими атомами углерода. «Замещенная углеводородная группа» в соответствии с определением в настоящем документе представляет собой, по меньшей мере, один атом углерода, связанный, по меньшей мере, с одним гетероатомом и, по меньшей мере, с одним атомом водорода. «Гетероатомы» в соответствии с определением в настоящем документе представляют собой все атомы, отличные от атомов углерода и водорода. Ароматические соединения в соответствии с определением в настоящем документе включают ароматическое кольцо, предпочтительно содержащее, по меньшей мере, 6 атомов углерода, еще более предпочтительно содержащее только атомы углерода в качестве части кольца. Подходящие примеры таких ароматических колец включают нижеследующее, но не ограничиваются только им: бензольное, бифенильное, терфенильное, нафталиновое и другие конденсированные ароматические кольца на углеродной основе.

Подходящие примеры окисляемого соединения включают алифатические углеводо