Способ получения 0-р-нитроалкиловых эфиров тринитрометана

Способ получения 0-р-нитроалкиловых эфиров тринитрометана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ 23645!

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 04 т 11.1967 (№ 1169719/23-4) Кл. 12о, 3/05 с присоединением заявки ¹

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 09.!11.1970. Бюллетень «¹ 10

Дата опубликования описания 24Х1.1970

ЧПК С 07с

" .ДК 547.232:661.717.2 (088,8) Авторы изобретения

В. А. Буевич, К. В. Алтухов и В. В. Перекалин фо..., Ватбн —,.

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-р-НИТРОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ТРИНИТРОМЕТАНА

;Н

С вЂ” Дто, !

С вЂ” 0 — N =- С(ХО,), R- К

О и .Н

-iL C (N02)4

С г

Данное изобретение относится к синтезу

О+нитроалкиловых эфиров тринитрометана общей формулы

R Н

С вЂ” КО, !

С вЂ” 0 — N= C(NO,),, R" ° Р, 0 где R, Г, R" — арил, алкил или аралкпл.

Эфиры этого типа получают взаимодействием алкенов, например трехзамещенного этилена, с тетранитромстаном в эквимолекулярном соотношении при комнатной температуре в среде растворителя по схеме:

П р и м ер 1. К 3,8 г (0,024 лтоль) фен1тлциклогекссна в 15 лот эфира IlpH;IHBBIoT 5 г (0,025 лтоль) тетранитрометана. Через 1 час т.аблюдают изменение окраски от темно-красной до светло-акелтой и выделение «ристал IIIческогî оcàäI а, фильтрованием которого получают 3.6 г (42о1о ) 0-1З-нитро-я-фенилциклогсксилового эфира тринитромстана с т, пл. 116—

117 C (с разложением из х.iîðîôîðìà).

Найдено, ", о. С 44,00, 44,22; Н 3,85, 3.84;

iN 15.87, 15,67.

Вычислено, т о . С 44,07; Н 3,97; Х 15,81.

11К-спектр (в слт <): 1617, 1>97, 1569, 1501, 1447, 1373, 1296, 851, 815.

l0 П р и м с р 2. К 6,6 г (0,05 лто.ть) а,1э-дпмстилстпрола в 20 лт.т эфира нри охлаждении приливают 9,8 г (0,05 лто.ть) тетранитромегана. После 3 «ас выдержки расгворитель удаляют в вакууме водоструйного насоса и, 15 фильтруя, получают 4,4 г (28 ">) О-6-нитро-имстил-ч-фстп лттроп глового эфира триниг, Oметана с т. II I. 107 — 108 С (с разложснттсм из этанола) .

Найдено,,, : С 40,5., 40,55; Н 3,89, 3,9-1;

М 17,23, 17,29.

30 С„Н„Х40, 236451

Предмет изобретения

Составитель М. Меркулова

Texpeä А, А. Камышникова Корректор А. И. Зимина

Редактор Л. Ушакова

Заказ 1607/7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва )I(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Вычислено, о/о: С 40,24; Н 3,66; N 17,07, 5

ИК-спектр (в ся т): 1595, 1583, 1556, 1443, 1395, 1348, 1290, 1087, 847.

Способ получения О+нитроалкиловых эфиров тринитрометана общей формулы

R Н с ю, 1

С вЂ” Π— К=С(NO,,, б

R" R о где R, R, R" — арил, алкил или аралкил, отличающийся тем, что алкены, например трехзамещенный этилен, подвергают взаимодействию с тетранитрометаном в эквимолекулярпом соотношении при комнатной температуре в среде растворителя.