Патент ссср 236471
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е 23647I
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиз
Социалистическил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 06.Ч111.1966 (№ 1096483/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.1.1973. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 17.IV.1973
М. Кл. С 07f 15/02
Комитет оо делом изобретеиий и открытий ори Совете Министров
СССР
УД К 547.514.721 172.07 (088.8) Авторы изобретения
В. А. Зайцев, В. Н. Лизина, С. Г. Власов и А. А. Егорова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРОЦЕНА
Изобретение OIíîñ èãñÿ к способу получения ферроцена, который широко применяется в промышленности.
Известен опособ .получения ферроцена взаимодействием активного металлического железа, полученного восстановлением азотнокислого железа водородом, с ц иклопентадиеном.
Выход ферроцена 40 — 50%. Процесс проводят в несколько стадий.
С целью упрощения .процесса, а также для увеличения выхода конечного продукта предлагают способ получения ферроцена, заключающ ийся во взаимодействии солей железа, например хлористого железа, с натрием и цнклопентадиеном при,:IIOBbIIIIeHiHQH температуре (60 С). Выход ферроцена 75 — 80о о.
П р,и м е р. В реакционную колбу в токе азота загружают 127 г (1 моль) хлористого железа и суопензию мелкоизмельченного металлического натрия (46 г или 2 моль) в
460 г тетрагидрофурана, затем прибавляют раствор циклопентадисна из 132 г (2 моль) его в 66 г тетрагидрофурана. Реакцию ведут в одну стадию при температуре 60 С.
По окончании реакции ферроцен выделяют перегонкой с водяным паром. Выход продукта 75 — 81%, т. пл. 172,5 — 173 С.
Вычислено, %: С 64,5; Н 5,4; Fe 30,1.
Найдено, %: С 65,5, Fe 29,5; Н 5,5.
Предмет изобретения
1. Способ получения ферроцена IHB основе солей железа, восстановителя и циклопенгадиена, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода конечного:продукта, в качестве восстановителя применяют натрий, и процесс проводят в одну стадию при,повышенной температуре.
2. С пособ по п. 1, отличающийся тем, что
20 процесс проводят,при 60 С.