Способ получения никотиновой кислоты

Способ получения никотиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

-- н e

"- ":ниотоиа щ;д

Союз Советекии

Социалиетичеекии

Уееттублик (1 1) 236473 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 17197.67 (21) 1172555/23-4 с присоединением заявки № (23} Приоритет— (51) N. Кл. С 07Ý

31/34

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам иэооретений и открытий (43) Опубликовано 25.12.75Бюллетень Ие 47 (53) ДК 547.826.1, .07,„ {08S.e) (45} Дата опубликования описания 12,О5.76

Б. В. Суворов, А. Д. Кагарлицкий, О, Б. Лебедева, Е . А. Павлов и P. Т. Кутжанов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель Институт химических наук AH Казахской ССР (ß4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Известен Способ получения никотиновой 1сислоты на основе реакции окнслительного

> аммонолиза 3-николина и гидролиза обра, зующегося при этом 2-цианпиридина, Предлагаемый способ получения никоти-: Ф

,новой кислоты заключается в том, что

2-метил-5-этилпиридин подвергают окисли-;

{ тельному аммонолизу> образующийся при

>этом динитрил изоцинхомероновой кислоты . ; омыляют водным раствором аммиака до, 19 аммониевой соли изопинхомероновой кисло ты, последнюю декарбоксилируют в автокла- !

ac при температуре 250280 С и давлении

: 40»65 атм. Отличие предлагаемого сйосо бе состоит в использовании в качестве ал- . Й ,килпиридинов 2-метил-5-этилпиридина, что

1позволяет легко получать динитрил изоцин хо4ероновой кислоты. Реакция гидролиза последнего в аммонийную соль изопинхомероноввй кислотй и декарбоксилированна

: ее протекает в одинаковых условиях, что .дает .возможность осуществлять процесс в

, одну стадию.

При этом не требуются минеральные кислоты для нейтрализации никотината

М

1 аммония, так как разложейие его пров6 дится нагреванием- при температуре около

150 С.

Пример 1. Окислительный аммо» нолиз 2-метил-б -этилпириднна проводят в реакторе проточного типа с реакцйонной трубкой нз нержавеющей стали с внутренним диаметром 22 мм и длиной 1100 мм, заполненной зернами катализатора из сплава 18% двуокиси титана и 82% пятиокиси ванадия. Скорость--подачи 2-метил-:3» этилпиридина 24,58 г, аммиака 146 г, воздуха ., 3200 л на 1 л катализатора в час, Температуре опыта 340 С, Всего подают 25,8 г 2-метил»5-этилпиридина. Непрореагировало . 4,5 г (17,5 %) метил этилпиридина. Получают 14,3 г динитрн, ла изоцинхомероновой .кислоты. Выход 52% от теоретического из расчета не пропущен» ный 2-метил-5-эч илпиридин.. юсле первкристаллизаднн из спирта динитрил изоцинхомероновой кислоты плавится при 112 С.

Найдено, %. С, 65,23; 65,39; Н 2,89, 2,98, М 32,56, 32 ° 74.

7 3 3

Составитель И.бочарова

Редактор Д.Ущакова Техред И.Карандащова КорректорЕР

Ивд. И ЬФ

Тираж 529 Подиисиое

3акаа 4927!

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР иа делам изобретений н открытий

Москва, 133035, Раушскав иаб., 4

Филиал НПП «Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4,- ":"Ф .-":.А; 4, . ъ . - 4

В,числе % C 65 12. H 2 2. катализатоРа, содеРжащего Ч 0 н

И 32„56, 8пО в молярном соотношений 1:4. Скоэто " проду".те помещают а авто рость подачи 2-метил-5-этнлпиридийа, 2

Клав, добавляют 56 мл 2, 7%»ного Водного 4 1 г ака 21 5 г эдуха 3000 л на растворе. И Н40Н. Температура реакции 1 л катализатора в час. Температура

5 о о

265 С, продолжительность опыта 2 час. опыта 400 С, продолжительность 10 час.

Охлажденную реакционную жидкость подвер- Непрореагировало 4,55 г (22%) 2-метил-,. .гают полярографическому анализу на ос- -5-этилпиридина. Получают 10,1 г динит-, . циллогрефическом полярогрефе HG-5 122 рида изоцинхомероновой кислоты, выход о модель 02А-NlA. И качестве полярогра- 46% от теоретического, считая,йа подафнческого фона используют 0,1 н. раствор ный 2-метил-5-этилпиридин:

ЦН С1, рН доводят до 4 раствором со- 8 г динитрила изоцинхомероновой ляной кислоты. Потенциал полуволны никислоты помещают в автоклав вместе с котиновой кислоты при этих условиях ра N - о

448 мл 3,7%-ногб водного растворе ем-вен 1,61, мнака, Температура реакции 265 С, про-,, должительность опыта 3 час. Полярографи-, В анализируемом растворе содержится ческий анализ реакционной жидкости свидетельствует о присутствии, 6,48 r никоти,из расчета на взятый дгннтрил иэоцинхо @ новой кислоты (85% на вэятьгй динитрил мероновой кислоты. В растворе найдено йэоцинхомероновой кислоты) и 0,59 г пидннитрил. рядина (12% на взятый динитрил изоцин хомероновой кислоты) .

Никотиновую кислоту выделяют в чистом виде, Для этого часть (40 .мл) реакцион Из 40 мл . реакционной жидкое "и по я методике, савой примере 1у получ т пой жидкости с целью отделения летучих

0,572 г никотиновой кислоты с т. пл. ум раствор выдерживают g актнвироцд у иии 1 23 8 1 е еВыход 84% на Взнтый ди»

-- 85оС I нитрил иэоцинхомероновой кислоты. нем при температуре 8040 мин m уперивеют gocyxa. Остаток ни.» ® котина аммония нагревают 2 час, при е% е н ия температуре 150 С в слабом токе возду Способ получения .никотиновой кислоты о хае на основе окислительного аммоиолиза ал .:

Получают 0,584 r никотиновой кисло- килпиридинов, о т л и ч а ю шийся ты с т. Пл. 233-238 С (литературные иа тем, что, c,целью расширения сырьевой данные 235,2 С) и коэффициентом нейтра базы и упрощения процесса, в качестве ал-;" .,лиэации 122,76 (теореуически 123,11). килаиридинов используют 2-метил-5-этйлВыход никотиновой кислоты в расчете на пириднн, образующийся в процессе динитвзятый динитрил изоцинхомероновой кис рил иэоцинхомероновой кислоты омыляют . лоты 85,5% от теоретического, 4й водным раствором амми.тка и полученную" .Пример 2. Процесс .окислительно прн этом аммонневую соль иэоцинхомероно-" го аммонолиза 2-метил-5 этилпиридина вой кислоты подвергают декарбоксилированию проводят в аппарате, описанном в приме» a автоклаве при 29О-28О С н давлении о

- Ъ

"ч9 ,ре. 1 в присутствии Ванадиевооловянного

4()-65 атм..