Способ получения диангидрида 3,4,3, 4трифенилдиоксидтетракарбоновой кислоты

Способ получения диангидрида 3,4,3, 4трифенилдиоксидтетракарбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Формула изобретения

Составитель В. Старозит

Текред 3. Тараненко

Редактор Л. Ушакова

Корректор И. Симкина

Заказ 565/855 Изд.. а 268 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д, 4/5

Тип, Харьк. фил. пред. «Патент» го количества перманганата калия в реакционную колбу приливают 100 лил воды для разбавления загустевшей ма."сы, которую затем нагревают на водяной бане 7 час. Далее смесь охлаждают, и пир дин отгоняют с водяным паром до исчезновения запаха пирнднна. При этом ненрореагировавший перманганат калия разлагается с выделением кислорода, двуокиси марганца и гидроокиси,калия.

Двуокись марганца отфильтровывают, и фильтрат выпаривают до объе«a 0,5 л. Осадок двуокиси марганца кипятят с водой, чтобы извлечь сорбированную на нем кислоту. Полученный раствор охлаждают до 2 С и к нему медленно приливают 10 — 20%-ную НС! (температура в процессе нейтрализации не должна превышать 5 С) до слабокислой реакции.

При этом выпадает белый осадок, который отфильтровывают, промывают несколько раз водой и высушивают.

Выход 80% от теоретического. в) Получение диангидрида 3,4,3,4-трифенилдиоксидтетракарбоновой кислоты (гидрохинон-1,4-дифталевого ангидрида) .

В двугорлую колбу, снабженную ооратным холодиль1(èêîì и капельной воронкой, помещают 10 г хи=лоты, 50 л1л уксусного ангидрида. Смесь нагревают до кипения, и из капельной воронки постепенно приливают 5 л1л хлористого ацетона, после чего смесь кипятят в течение 8 час, затем раствор отфильтровывают, и фильтрат выпаривают под вакуумом до появления осадка, При охлаждении раствора выпадает осадок, который отфильтровывают и перекристгллизовывают пз уксусного ангид1О рида. Высушенный диангидрид имеет т. пл.

251 †2 С.

Найдено, %. С 65,29; Н 2,65.

В ы числено, % . С 65,67; Н 2,55.

Способ получения диангидрида 3,4,3,4-трифенилдиокспдтетракарбоновой кислоты, о тлича ющийся тем, что 3434-трифенилдиоксидтетракарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с хлористым ацетилом в присутствии уксусного ангидрида при температуре кипения последнего с последующим выделением целевого продукта известными приемами.