Способ получения тетралевой кислоты

Способ получения тетралевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

3офооюэняя

"ятентно-тех1::.лескаи библиотека МЬА

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 02.Х11.1967 (№ 1200942/23-4) К.1. 12о, 14

Я

«Ф=Ы с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 12.11.1969. Бюллетень ¹ 8

ЧПК С 07с

Комитет по делаю изабретеиий и открытий при Сосет Министров

CCCP ДK 547.586.73.07 (088.8) Дата опубликования Описания 4Л 11.1969

ABTOPbI изобрстсния

H. Д. Гильченок, М, И. Зальцберг и 1О. Л. 1ттсскович

Загвитсль

СПОСОБ ПОЛ УЧ EH ИЯ ТЕТРАЛ ЕВОЙ КИСЛОТЫ

Нсрастворимьш в петролейном эфире слой перекрпсталлизовывают из горячей воды, кристаллы отфильтрсвывают пол вакуумом и промывают н2 фильтре петролейным эфиром. Получен:ый прсдукт в количестве 19,7 г представляет собой тетралевую кислоту чистотой по данным I КХ 99,5,, . Выход целевого продуI Ta на израсходОВ2нный ТсТр2.1иll 110 Вес. /с, что составляет 76 Iz от теоретического, Изобретение относится к области химической технологии, в частности .к способам получения,дикарбоновых кислот. Тетралсву10 кислот шип хо п17?1меняlот,для пол чения синтс тических волокон и пластических масс с 110- 5 вышенной термической устойчивостью.

Извес fHo получение тстралевой кислоты окислением тетралина двуокисью марганца в присутстВ11и "epной кислоты.. тот сп",".ОО а- 10 рактеризустся недостаточно высоким выходом продукта.

Цель прдлагасмого изобретения состоит в разработке получения тетралевой кислоты с высоким Выходом, продукта. Для этого пред- 15 ложено получать тетра lcBN Io кислоту окислеHHåì тетралиíа в аппарате барботажного типа озоном или озонсодержа.цим газом в присутствии хлорацетатов калия и марганца в качестве катализатора в растворе монохлорук- 0 сусной кислоты. По достижении примерно 20—

30% превращения тетралина окислени" прекращает" я и полученный оксидат после отгонки растворителя смешивают с трехкратным обьемсм петролейного эфира. Полученная тег- 2 ралевая кислота нерастворима в петролейном эфире и выпадает iB осадок, от оставшейся жидкой части отгоняется растворитель, а непревращенный тетралин в смеси с нейтральными продуктами окисления возвращается 30

llcd1opHo в цикл. НроНссс может быть осущеСТВЛСП Та КЖС Н СП РЕ,1 ЫВНО.

П р и м с р. 140 г тстрали 12 в ра:творе 140 г

>1онохлор кс оной кисло 1ы cl Hc IHIoT B 62p60- ° тажной колонне, воздухом, содержащим 2 )о озс на, в присутствии _#_.7oð2Hcò2TOB калия и марганца в кол1гчестве 0,035",, Мп и 0,025оII К на сырье. Глубину окисления контролируют по кислотному числу. По достижении числа в оксидатс 730 112 КОН г оки.-ление останавливается и под вакуумом OT101яют мс 1охлор i lice cHI 10 кнс.7оту. OcT2Toi, B ко 7ичестВе

151,5 г смешивают с 450 11.1 петролейного эфир2 0cT2Bëÿ1oò в делительной Воронке на

2 час. Затем отделя1от 29,4 г нижнего, не растворимого,в петролейном эфире слоя. Верхний слой после отгонки петролейного эфира в количестве 12,1 г в смеси со свежим тетра IHном поступает на последующую окислитель.ную переработку.

237137

П р ед,м е т и з о б р е т е н и я

Составитель Л. Бриль

Редактор Л, Г. Герасимова Тскрсд Л. Я. Левина

Корректоры: В. Петрова и Е. Ласточкина

Заказ 1300/13 Тира>к 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, lip. Сапунова, 2

Способ получения тетралевой кислоты окислением тетралина с выделением продукта из,веспными .приемами, отлачпющийся тем, что, с целью увеличения выкода целевого поодуKта, процесс окисления ведут озоном или озонсодер>кащим газом в присутствии хлорацетатов калия и марганца в качестве катализато5 ра в растворе монохлоруксусной кислоты.