Способ получения диизопропилдиксантогена

Способ получения диизопропилдиксантогена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависизтое от авт. свидетельства Ко

Заявлено 04.VII.1967 (№ 1169713/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет 07Л 11.1966, ¹ Ъ Р 12о 118599, ГДР

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Унннстров

СССР

Опубликовано 12.11.1969. Бюллетень Хо 8

Дата опубликования описания 4. т 11.1969

Авторы изобретения и заявители

Иностранцы

Вернер Винклер и Вернер Грунеберг

1Германская, 1емо!.ратичест.ая Респ блика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИИЗОПРОПИЛДИКСАНТОГЕНА

Предмет изобретения

Известен способ получения диизслропилдиксантогсиа сklt ление» из-прои!t,ткса1tòoÃÐíата персульфатом калия. Перед окисле.гнем сильиощелочной раствор изопропилксантогеиата нейтрализутот 5 — 10% -ной серной кислотой.

Зто требует t|p. àteíåíèÿ специальной аппаратуры, раствор ксанто:ената перед нейтрализа ней должен быть очищен от солей железа. Кроit . того, при нейтрализации серной кислоты имеют место побочные реакции образования ксантогеновых кислот.

С целью устранения этих недостатков, предложен способ, закл|очающийся в том, что избыточную щелочность изопропилксантогената нейтрализуют сульфатом автмония.

Щелочнссть нейтрализуют не полностью, а иа 80о о

Пример. К 6000 — 6500 л водного раствора ксантогената, изготсвленного растворением изопропилксантогената, состоящего из 540 кг натронного щелока (52,5%), 280 кг изопропилового спирта t 350 кг сероуглерода, добавляют в те- ение 2 лтин при персмешивании 130 кг сульфата аммония. В заключение проводят окисление добавлением порциями 700 кг перлльфата калия в течет:ие 5 лтпя. Исходная

5 температура 17 — 30 С. Г1роисхсдит повышение температуры приблизительно на 55 С, эта температура не должна существенно превышаться и занижаться. После охлаждения и заключительной промывки получается хороший кри10 сталличсский диизопропилдиксантогеи; т. пл.

56"С, выход 90,о, в пересчете на сероуглерод

it 1t30IipCtIIH 7CB tÉ спирт.

Способ получения диизопропилдиксантогеиа нейтрализацией щелочного раствора изспропилксантогсната с последующим окислением его, от.тпчаю цийс.ч тем, что, с целью устране2д ния псоочных реакций, нейтрализацию осуществляют сульфатом аммония на 80% избыточной щелочности.