Патент ссср 237142
Иллюстрации
Реферат
банга Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл, 12о, 26/01
Заявлено ОЗ.XI I.1967 (¹ 1200955/20-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 12.11.1969. Бюллетень ¹ 8
МПК С 07f
УД К 547,26.118 122 222. .07 (088.8)
1В. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 4ЛгП.1969
Авторы изобретения
Н, Ф. Баина, А. С. Мельникова и Л. 3. Соборовский
Зая витель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИАЛКИЛ-а-ХЛОРСУЛЬФИНОКСИЭТИЛФОСФОНАТОВ
Предмет изобретения
Изобретение касается способа получения фосфорорганических соединений общей формулы
СН, — CH — P — OR
OSOC1 где R, R — алкил, аралкил.
О,О-Диалкил-сс-«лорсульфиноксиэтилфосфонаты могут найти применение,в качестве исхо.дных продукто,в .в синтезе фосфорорганнческих соединений.
Предлагаемый способ основан на взаимодействии 0,0-диалкил-я-оксиэтилфосфоната с тионилхлоридом при нагревании до 55 — 65 С в хлороформе.
П р» м е р 1. О, 0-Д и м е т и л-а-. л о,р с у л ьфоноксиэтилфосфонат, Смесь, состояшую гиз 15,4 г (0,1 моль) 0,0-днметил-а-.îêñ,tэтилфосфоната,18 г (0,15 мо.гь) тпоннл«лоридз и 20 мл хлороформа, .нагревают в колбе с обратным холодильником до прекращения выделения хлористого водсрода. Затем отгоняют растворитель и остаток перегоняют в ва кууме.
Получают 7 г вещества (30% от теоретического количества); т. кип. 100 — 120" С (0,4 л м рт. ст.); пр 1,4700; дг 1,4036; МКр найдено
20 20
-45,98; вычислено 45,84.
Найдено, %: P 14,95; S 13,51; Cl 14,90.
С Н (00;,C 1 PS.
Вычислено, ",,: P 1,10; S 13,52; Сl 15,01.
Пример 2. О,О-Д,и э т и л -а- «л о р с у л ьфиноксиэтилфосфонат. В условия« примера 1 из 36,4 г (0,2 мо.гь) 0,0-ziianiл-а-сксиэтилфосфоната, 30 г (0,25 моль) тионил«лорида и 40 мл «лороформа получают 22 г вещества (42 /0 от теоретичсского); т. кип.
117 — 120 С (3 мм рт. ст.); и р 1,4645; d <
1,2806; МКр найдено 56,85; вычислено 55,07.
Найдено, %: P 12,12; S 11,81; Cl 14,00.
Сс Н .гО„-Cl PS.
Вычислено, /0. P 11,72; S 12,09; С1 13,42.
1. Способ получения 0,0-диалкил-а-«лорсульфиноксиэтилфосфонатоз общей формулы
У
СН, — СН вЂ” P — OR
OSOC1 где R и R — алкил, аралкнл, от гичагоигиггся тем, что 0,0-диалкил-O.,-окснэтилфосфонат подвергают взаимодействию с тионил«лоридом при нагревании в среде инертного органиче30 ского растворителя, например в «лороформе, 237142
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 55 — 65 С.
Составитель И. Головникова
Редактор Л. Г. Герасимова Тскрсд Л. Я. Левина
Заказ l300i 16 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам нзо6рстений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типографии, пр. Сапунова, 2 с последующим выделением продукта извсстным способом, Корректоры: В. Петрова
If Е. Ласточкина