Способ получения лейко-1,4,5,8-тетраокси- антрахинона

Способ получения лейко-1,4,5,8-тетраокси- антрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

237362

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12q, 38

Заявлено 25.Х11.1967 (№ 1206051/23-4) с присоединением заявки т№

Приоритет

Опубликовано 12.I 1.1969. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания ЗОЛ 1.1969

МПК С 07с . ДК, 547.673.07(088.8) Комитет ао делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

П. П. Карпухин, И. Д. Белкин, В. 3. Маслош, Л. Г. Санько и P. Е. Потирай

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Л ЕЙ КО-1,4,5,8-ТЕТРАОКСИАH I PAXИНОНА

Предмет изобретения

Известен способ получения лейко-1,4,5,8тетраоксиантрахинона, заключающийся в том, что антрахинон подвергают нитрованшо и гтолучениую смесь дииитропроизводных антрахинона обрабатывают фенолятом кà Ièÿ или натрия с последующей последовательной ооработкой реакционной массы нитрующим агентом, сернистым натрием, щелочным раствором гидросульфита натрия и выделением целевого продукта известным способом. Выход = 50,2 г,г,.

С целью повышения выхода целевого IlpQдукта, уменьшения образования сточных вол и упрощения технологического процесса, преллагается способ получения лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинона путем нитрования антрахинона с последующеи обработкой полученной при этом смеси динитропроизводных аитрахинона сначала цинковой пылью в среде серной кислоты в присутствии борной кислоты при темпер",òóðå порядка 60 — 120 С. а затем щелочным раствором гидросульфита HBTpIIH u выделением целевого продукта г звестным способом. Выход=81%.

Г1 р и it с р. К меланжу, солежащему 62,5 г азотной кислоты, прибавляют 29 г aHnpav»Ho»а, массу выдерхкивают при температуре 20—

25=С в течение 20 чггс, добавляют 127 г серной кислоты, подогревают ло 80 С, выдерживают при этой температуре 6 час, после чего массу выливагот иа 1000 лг.г волы, фильтругот, промывают до нейтральной реакции, сушат.

Полученный продукт переносят иа 410 льi серной кислоты концентрации 60 — 1ООтго, содержащей 40 г борной кислоты, подогревают до 60 — 120 С, прибавляют в течение 1 — 3 час

40 г цинковой пыли, выделяют на ЗООО лг.г воЛы, фильтруют, промывают Ло нейтральной реакции.

10 Полученную пасту, содержащую 32,5 г смеcII 1,8-лиокси-4,5-лиахгггноантрахггнона II 1,5лггоксгг-4,8-лиахгггггоантрахггнона, переносят на

350 лг.г воды, содержащей 36 г едкого патра, нагревают ло 60 — 100 "С, прибавляют 28 г гидросульфита натрия, выдерживаю: 1 — -3 «ас, выделяют на 400 лг.г воды, поддерживая соляной кислотой кислую среду, фильтруют, промывают до нейтральной реакции.

Получают 31,5 г лейко-1,4,5,8-тетраоксиан20 трахинона (810,, считая на аггтрахгшон).

Способ получения лейко-1,4,5,8-тетраокси25 антрахг нона путем иитрования антрахг нона с применением щелочного раствора гилросульфита натрия и выделения целевого продукта известным приемом, от.гича>огггггйсч тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 30 уменьшения сточных вод и упрощения техно237162

Составители М. Шагалова

Редактор Л. Г. Герасиыова

Корректор О, Б. Тюрина

Гскрсд Л. Я. Левина

Заказ 1301,14 Тираж 480 Подписное

ЦН1тИП1 Когпиrcrа пс,клим изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 логического процесса, реакционную массу после нитрования подвергают сначала обработке — цинковой пылью в среде серной кислоты в присутствии борной кислоты при температуре порядка 60 †1 С, а затем щелочным раствором гидросульфита натрия.