Способ и устройство для использования ядерно-магнитных резонансных измерений с градиентами импульсного поля для определения характеристик флюидов в скважинном каротажном приборе для отбора проб флюидов

Способ и устройство для использования ядерно-магнитных резонансных измерений с градиентами импульсного поля для определения характеристик флюидов в скважинном каротажном приборе для отбора проб флюидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Предпосылки создания изобретения

Область техники, к которой относится изобретение

Это изобретение относится к способам и к устройству для определения характеристик пластовых флюидов. Более конкретно изобретение относится к определению характеристик пластовых флюидов путем использования скважинного пробоотборника флюидов, снабженного модулем ядерного магнитного резонанса.

Уровень техники

В нефтегазодобывающей отрасли имеются разнообразные разработанные приборы, посредством которых можно определять характеристики пластовых флюидов. Например, посредством скважинных приборов для отбора проб и исследования флюидов, таких как модульный динамический опробователь пластов (MDT™) фирмы Schlumberger, можно получать важную информацию о типе и характеристиках пластовых флюидов в дополнение к получению измерений пластового давления, проницаемости и подвижности. Посредством этих приборов можно выполнять измерения характеристик флюидов в скважине, используя модули датчиков, расположенные в приборах. В качестве альтернативы посредством этих приборов пробы флюидов могут извлекаться из пласта, собираться в сосуды и доставляться на поверхность для анализа. Собранные пробы в рабочем порядке отправляют в лаборатории по исследованию характеристик флюидов для анализа физических характеристик, которые включают в себя, помимо всего прочего, вязкость нефти, соотношение газ/нефть, массовую плотность, плотность в градусах Американского нефтяного института (API), молекулярный состав, концентрацию H₂S, асфальтенов, смол и других разнообразных примесей. Однако лабораторные данные могут не быть полезными или соответствующими характеристикам пластового флюида, поскольку характеристики проб могут изменяться при доставке на поверхность.

Например, пластовый флюид может содержать растворенный газ, который выделяется из жидкостей, когда внешнее давление падает. Точно так же пластовый флюид может включать в себя вещества, которые могут выпадать в осадок при снижении окружающей температуры. И в том, и в другом случае измеренные лабораторные данные могут не соответствовать реальным характеристикам пластовых флюидов в естественном залегании. Поэтому желательно, чтобы анализ пластовых флюидов выполнялся в скважинных условиях.

В нескольких патентах США раскрыты способы и устройства для выполнения ядерно-магнитных резонансных измерений в стволе скважины на пробах флюида, извлекаемого из подземного пласта. Например, в патенте США №6346813 В1 (в патенте '813), выданном Kleinberg, раскрыт модуль ядерного магнитного резонанса на отводной линии модульного динамического опробователя пластов MDT™, предназначенный для определения различных характеристик пластового флюида по сигналам магнитного резонанса. Патент '813 переуступлен правопреемнику настоящего изобретения и полностью включен в настоящую заявку посредством ссылки. В патенте США №6107796, выданном Prammer M., раскрыты устройства и способы для определения степени загрязнения пробы пластовой сырой нефти, которая может быть загрязнена фильтратом бурового раствора на углеводородной основе. Способом, раскрытым в этом патенте, контролируются изменения ядерно-магнитных резонансных характеристик проб флюида в зависимости от времени, когда пробы флюида закачиваются из пласта в пробоотборник.

Пластовые флюиды часто содержат несколько компонентов, каждый из которых с большой вероятностью имеет особую диффузионную характеристику. Поэтому измерение коэффициентов диффузии может дать ценную информацию о характеристиках пластовых флюидов. В некоторых ядерно-магнитных резонансных способах для измерения диффузионных характеристик пластовых флюидов используют градиенты магнитного поля. Например, в патенте США №6737864, выданном Prammer et al., раскрыто устройство для выполнения измерений Т1 на флюидах, протекающих в отводной линии пробоотборника флюида. В нем также раскрыт статический градиентный способ для выполнения диффузионных измерений на неподвижных пробах. В способе получения данных о диффузии на основании ядерно-магнитных резонансных измерений предполагается единственная диффузионная постоянная. Однако хорошо известно, что сырые нефти имеют распределение коэффициентов диффузии. Поэтому желательно иметь способы, посредством которых можно получать коэффициенты диффузии пластовых флюидов, не предполагая, что они имеют одинаковые диффузионные постоянные.

В патенте США №6111408 (в патенте '408), выданном Blades et al., раскрыты способы и устройства для измерения времен (Т1 и Т2) релаксации и коэффициентов (D) диффузии флюидов в модуле ядерно-магнитного резонанса пробоотборника флюидов. В способе, раскрытом в этом патенте, используют электромагнит для создания градиента осциллирующего импульсного поля между рефокусирующими импульсами последовательности импульсов Карра-Парселла-Мейбума-Гилла. Градиент осциллирующего импульсного поля подстраивается по фазе (синхронизируется) к импульсам последовательности Карра-Парселла-Мейбума-Гилла (см. фиг.5 в патенте '408). Градиентом импульсного поля дефазируют спины, а затем градиент выключают на период времени, в течение которого спины диффундируют. После периода диффузии включают градиент осциллирующего импульсного поля для рефазирования спинов, за которым следует спиновое эхо. Затем первое спиновое эхо рефокусируют посредством серии радиочастотных 180-градусных импульсов, чтобы получить дополнительные спиновые эхо. Хотя с помощью синхронизированных по фазе импульсов градиентов осциллирующего импульсного поля можно обеспечить кодирование диффузии, желательно иметь лучшие способы и устройства для осуществления кодирования диффузии.

В патенте США №6346813 В1, выданном Kleinberg, раскрыт модуль ядерного магнитного резонанса, предназначенный для оценивания характеристик флюидов в приборе для отбора и исследования флюидов, таком как модульный динамический опробователь пластов (MDT™). В этом патенте раскрыты способы, предназначенные для нахождения связи времен релаксации и коэффициентов диффузии флюидов с вязкостью, соотношением газ/нефть и с другими характеристиками флюидов, представляющими интерес. В родственном патенте США №5796252, выданном Kleinberg et al. (в патенте '252), раскрыто применение последовательности градиентов импульсного поля - последовательности Карра-Парселла-Мейбума-Гилла для кодирования информации о диффузии. В таком случае для получения коэффициента диффузии по данным на основе последовательности градиентов импульсного поля - последовательности Карра-Парселла-Мейбума-Гилла - используют простой приближенный способ. Затем коэффициент диффузии используют для корректировки амплитуд спиновых эхо, чтобы получить более точные объемы нефти в пластах. В способах, раскрытых в патенте '252, для сырых нефтей также принимается единый коэффициент диффузии.

В патенте США №6462542 В1, выданном Venkataramanan L. et al. (в патенте '542) раскрыты последовательности импульсов, «редактируемые диффузией». Информацию о диффузии кодируют, используя статический градиент приложенного магнитного поля, используя ядерно-магнитный каротажный прибор, спускаемый на тросе или применяемый для каротажа в процессе бурения. Эти последовательности импульсов представляют собой модификации последовательностей Карра-Парселла-Мейбума-Гилла. Последовательность импульсов отличается от последовательности Карра-Парселла-Мейбума-Гилла тем, что один или несколько ранних эхо-сигналов регистрируют вместе с эхо-сигналом, отнесенным на большой промежуток времени, чтобы получить диффузионное затухание эхо-сигналов. Остальные эхо-сигналы регистрируют при небольшом разнесении, чтобы минимизировать диффузионные эффекты (D). В патенте '542 также раскрыта инверсия физической модели путем использования набора последовательностей импульсов, редактируемых диффузией, что позволяет получать двумерные функции распределения D-T2, T1-T2 и Т1/Т2-Т2.

В патенте США №6570382 (Hűrlimann et al.) также раскрыты последовательности импульсов, «редактируемые диффузией», которые могут включать в себя последовательность градиентов импульсного поля.

Хотя имеются разнообразные ядерно-магнитные устройства и способы, предназначенные для определения характеристик пластовых флюидов, все же необходимы лучшие способы и устройства для определения характеристик пластовых флюидов.

Сущность изобретения

Один объект изобретения относится к способам для определения характеристики пластового флюида. Способ согласно одному варианту осуществления изобретения включает в себя регистрацию набора ядерно-магнитных резонансных измерений пробы флюида путем использования последовательности импульсов, которая включает в себя градиентные импульсы импульсного поля для кодирования информации о диффузии, при этом каждое магнитно-ядерное резонансное измерение в наборе регистрируют при особом значении параметра в градиентных импульсах импульсного поля для получения особого диффузионного эффекта, в котором регистрацию выполняют в пробоотборнике пластового флюида в стволе скважины; инвертирование набора ядерно-магнитных резонансных измерений для получения функции распределения, которая связывает диффузионные характеристики пробы флюида с характеристикой ядерного магнитного резонанса пробы флюида; и определение характеристики пластового флюида на основании функции распределения.

Другой объект изобретения относится к датчику ядерно-магнитного резонанса. Датчик ядерно-магнитного резонанса согласно одному варианту осуществления изобретения включает в себя постоянный магнит, способный создавать по существу однородное магнитное поле на отборной камере; радиочастотную антенну, окружающую отборную камеру, при этом радиочастотная антенна выполнена с возможностью создания осциллирующих магнитных полей, которые имеют магнитные моменты, по существу ортогональные к направлению по существу однородного магнитного поля, создаваемого постоянным магнитом, и по меньшей мере одну катушку, подключенную к блоку управления, при этом по меньшей мере одна катушка и блок управления выполнены с возможностью создания градиента импульсного магнитного поля на отборной камере управляемым образом, так что градиент импульсного магнитного поля имеет выбранную величину и заранее определенную длительность.

Другие объекты изобретения станут очевидными из нижеследующего описания, чертежей и формулы изобретения.

Краткое описание чертежей

На фиг.1 приведен вид прибора для исследования (отбора проб) пластового флюида из предшествующего уровня техники, имеющего модуль ядерно-магнитного резонанса;

фиг.2 - вид датчика ядерно-магнитного резонанса согласно одному варианту осуществления изобретения;

фиг.3 - иллюстрация способа определения характеристик пластового флюида согласно одному варианту осуществления изобретения;

фиг.4 - иллюстрация последовательности импульсов градиентов импульсного поля - Карра-Парселла-Мейбума-Гилла согласно одному варианту осуществления изобретения;

фиг.5 - иллюстрация последовательности импульсов градиентов импульсного поля со стимулированным эхо - последовательности Карра-Парселла-Мейбума-Гилла согласно одному варианту осуществления изобретения;

фиг.6 - иллюстрация набора кодированных данных о диффузии, полученных по последовательности градиентов импульсного поля - последовательности Карра-Парселла-Мейбума-Гилла, которые могут быть использованы для определения характеристики пластового флюида путем использования способа, согласно одному варианту осуществления изобретения;

фиг.7 - график двумерной функции распределения, вычисленной на основании набора данных, показанных на фиг.6, согласно одному варианту осуществления изобретения; и

фиг.8 - графики одномерной функции распределения, полученной на основании двумерной функции распределения, показанной на фиг.7, согласно одному варианту осуществления изобретения.

Подробное описание изобретения

Варианты осуществления изобретения относятся к устройству и к способам для определения свойств пластового флюида посредством использования модуля ядерно-магнитного резонанса в скважинном приборе, таком, как пробоотборник флюидов, раскрытый в патенте США №6346813 В1, выданном Kleinberg. Примером прибора для исследования пластового флюида является модульный динамический опробователь пластов, поставляемый под торговым названием MDT^ТМ фирмой Schlumberger Technology Corp. (Хьюстон, Техас).

На фиг.1 показан типовой прибор 10 для исследования (или отбора проб) пластовых флюидов (например, прибор MDT™), который включает в себя следующие модули: модуль 11 электроники, который может включать в себя процессор и запоминающее устройство; модуль 12 гидравлической энергии; зондовый модуль 13, который может быть размещен с обеспечением гидравлического уплотнения относительно пласта; откачивающий модуль 17; оптический анализатор 14 флюидов; и модуль 16 многочисленных проб. Кроме того, пробоотборник 10 пластовых флюидов включает в себя модуль 15 ядерно-магнитного резонанса. Модуль 15 ядерно-магнитного резонанса может включать в себя датчик магнитного ядерно-резонанса согласно изобретению.

Датчик ядерно-магнитного резонанса согласно вариантам осуществления изобретения включает в себя постоянный магнит, который может создавать по существу однородное статическое магнитное поле по объему пробы флюида. В дополнение к этому датчик ядерно-магнитного резонанса включает в себя по меньшей мере одну катушку, которая может создавать на объеме пробы градиенты импульсного поля с определенной магнитной индукцией и длительностью. При однородном статическом магнитном поле в сочетании с градиентом импульсного магнитного поля можно получать измерения с более высокими отношениями сигнала к шуму, поскольку резонирует больший объем пробы по сравнению с объемом в случае статического магнитного поля, имеющего градиент статического поля, который может вызвать резонанс только в небольшой части пробы (в «слое пробы»). Датчик ядерно-магнитного резонанса согласно изобретению также включает в себя катушку (радиочастотную антенну) для возбуждения импульсов радиочастотного магнитного поля. Магнитный момент радиочастотной антенны является по существу перпендикулярным к магнитному моменту статического магнитного поля.

На фиг.2 показан датчик ядерно-магнитного резонанса согласно одному варианту осуществления изобретения. Как показано на фиг.2, датчик 20 ядерно-магнитного резонанса включает в себя магнит 21 (например, постоянный магнит), который предназначен для возбуждения по существу однородного магнитного поля

(В₀) в объеме 22 пробы. Постоянный магнит 21 может быть изготовлен из кобальто-самариевого сплава или из любого другого подходящего материала. Постоянный магнит 21, который может быть выполнен в виде одной детали или в виде нескольких деталей, которые окружают объем 22 пробы, также может содержать несколько проницаемых полюсных деталей, прикрепленных к его поверхностям, для профилирования магнитного поля и для снижения градиента магнитного поля в области пробы, чтобы статическое поле было по существу однородным в объеме (в отборной камере) 22 пробы.

В некоторых вариантах осуществления объем 22 пробы может быть выполнен с возможностью соединения с отводной линией пластового флюида, так что датчик 20 может быть использован для измерения или контроля характеристик флюида, протекающего через объем (отборную камеру) 22 пробы. Радиочастотная антенна (катушка) 23 окружает объем 22 пробы. Радиочастотная антенна 23 предназначена для излучения осциллирующего радиочастотного магнитного поля (В₁), имеющего магнитный момент, по существу перпендикулярный (ортогональный) к магнитному моменту статического магнитного поля, создаваемого постоянным магнитом 21. Радиочастотная антенна 23 может содержать соленоидную катушку, седлообразную катушку или любую другую подходящую катушку. Обычному специалисту в области техники, к которой относится изобретение, должно быть понятно, что та же самая радиочастотная антенна 23 может действовать как излучатель для возбуждения осциллирующего магнитного поля и как приемник для приема сигналов, как раскрыто в патенте США №6346813 В1, выданном Kleinberg. В качестве альтернативы могут быть использованы отдельные излучающая и приемная антенны.

Датчик 20 ядерно-магнитного резонанса, показанный на фиг.2, также включает в себя две градиентные катушки 25а и 25b, которые выполнены с возможностью создания градиентов магнитного поля на объеме 22 пробы. Градиентные катушки 25а и 25b подключены к блоку 27 управления, который может возбуждать градиентные катушки 25а и 25b с выбранной мощностью в течение заданного отрезка времени. Хотя показаны две градиентные катушки 25а и 25b, обычному специалисту в области техники, к которой относится изобретение, должно быть понятно, что без отступления от объема изобретения можно использовать одну или несколько градиентных катушек. Во время действия градиентного импульса могут быть образованы противоположные магнитные поля b_g для создания градиента g магнитного поля в объеме пробы. Градиент g магнитного поля обычно измеряют в единицах Гс/см. Датчик 20 может быть защищен и может поддерживаться корпусом 24. Корпус 24 может быть изготовлен из магнитной стали с высокой магнитной проницаемостью для удержания магнитного поля В₀ и для придания прочности узлу.

В дополнение к этому некоторые варианты осуществления изобретения могут включать в себя экран 26, который разделяет радиочастотную антенну 23 и постоянный магнит 21. Экран может быть изготовлен из материала (например, из меди), который может предотвращать взаимодействие осциллирующего радиочастотного магнитного поля, создаваемого радиочастотной антенной 23, с постоянным магнитом 21, так что магнитоакустические колебания в магните могут быть минимизированы.

Датчик ядерно-магнитного резонанса согласно вариантам осуществления изобретения может быть использован для выполнения измерений, имеющих отношение к диффузионным и релаксационным характеристикам проб флюидов. Поскольку эти характеристики обычно различаются для нефти и воды, то эти измерения могут иметь значение для определения относительной пропорции воды и нефти в пробе флюида. Кроме того, на основании этих измерений можно получать информацию о характеристиках нефти, включая состав, вязкость и соотношение газ/нефть (количество растворенного газа, содержащегося в нефти). Аналогичным образом для пробы флюида, которая может содержать (1) газ и воду, (2) газ, нефть и воду, (3) нефть и газ или (4) нефть и воду, измерения могут иметь значения для определения относительных пропорций различных компонентов, которые имеются в ней. Кроме того, на основании этих измерений можно получать информацию относительно характеристик углеводородов, которые являются важными для определения денежной стоимости продуктивного пласта и также являются ценными для принятия решения о заканчивании скважины.

На фиг.3 показан способ согласно одному варианту осуществления изобретения. Как показано на фиг.3, способ 30 включает в себя этап (этап 32) регистрации набора данных ядерно-магнитного резонанса с кодированной диффузией. Кодирование диффузии достигается путем использования при каждой регистрации градиентных импульсов импульсного поля. Один из параметров в градиентных импульсах импульсного поля изменяется при каждом измерении в наборе данных, так что каждое измерение включает в себя особый диффузионный эффект. Затем данные с кодированной диффузией инвертируют (этап 34) в соответствии с моделью прямой задачи, то есть в соответствии с физической моделью, описывающей спад сигналов спинового эха. Инверсия дает функцию распределения, связанную со свойствами флюида, например двумерную функцию f(D,T₂) распределения, которая связывает коэффициенты (D) диффузии с временами (Т₂) спин-спиновой релаксации. В заключение требуемые характеристики флюидов (например, коэффициенты диффузии, вязкости, молекулярные составы и т.д.) могут быть извлечены (этап 36) из функции распределения. Эти этапы более подробно описаны в нижеследующих частях описания.

Измерение ЯМР с градиентом импульсного поля представляет собой общепринятую процедуру, предназначенную для измерения коэффициентов диффузии молекул в жидкостях и в твердых телах. Способ, наиболее широко используемый для жидкостей, представляет собой способ Стейскала и Таннера (The Journal of Chemical Physics, v.42, №1, 288-292, 1965), который известен как способ градиента импульсного поля. Способ градиента импульсного поля может быть использован для точного измерения коэффициентов диффузии до ≈10^-8 см²/с. Для вязких жидкостей и твердых тел с более медленной диффузией и/или с быстрой поперечной релаксацией широко используют способ градиента импульсного поля со стимулированным эхо, разработанный Таннером (The Journal of Chemical Physics, vol. 52, №5, pp.2523-2526, 1970). Способы градиента импульсного поля со стимулированным эхо обеспечивают лучшие результаты по сравнению со способами градиента импульсного поля только в случае, если времена (Т₁) спин-решеточной релаксации заметно больше времен (Т₂) поперечной или спин-спиновой релаксации. В последовательностях градиентов импульсного поля и градиентов импульсного поля со стимулированным эхо используют градиенты импульсного поля для кодирования информации о диффузии в изменениях спинового эха.

В способе изобретения можно использовать последовательность импульсов градиентов импульсного поля или градиентов импульсного поля со стимулированным эхо. Физический принцип, лежащий в основе обоих способов, заключается в том, что броуновское движение молекул вызывает ослабление интенсивностей сигналов ядерно-магнитного резонанса, которое может быть связано с коэффициентами диффузии молекулярных составляющих в пробе. Дополнительные 180° импульсы используют для рефокусировки первого эха и их добавляют с целью регистрации информации, касающейся другого механизма спада сигнала, то есть спада Т₂ спиновых эхо. При последующем описании эти последовательности будут именоваться как последовательность градиентов импульсного поля - последовательность Карра-Парселла-Мейбума-Гилла (то есть последовательность градиентов импульсного поля Стейскала и Таннера, за которой следует серия 180° импульсов) и последовательность градиентов импульсного поля со стимулированным эхо - последовательность Карра-Парселла-Мейбума-Гилла (то есть последовательность Таннера градиентов импульсного поля со стимулированным эхо, за которой следует серия 180° импульсов).

На фиг.4 показана диаграмма, иллюстрирующая последовательность градиентов импульсного поля - последовательность Карра-Парселла-Мейбума-Гилла согласно одному варианту осуществления изобретения. Как видно, в типичную последовательность импульсов градиентов импульсного поля после первого 90° импульса и первого 180° импульса введены соответственно два градиентных импульса 1 и 2 импульсного поля. Затем первое эхо рефокусируют путем использования серии 180° импульсов. Импульсы градиентов импульсного поля отделены временем Δ задержки, и каждый из них имеет магнитную индукцию g градиента поля и длительность δ. Для получения другого диффузионного эффекта время Δ задержки, магнитную индукцию g градиента поля и длительность δ можно изменять.

Способ согласно вариантам осуществления изобретения, предназначенный для определения свойств пластового флюида, включает в себя регистрацию набора измерений по последовательности градиентов импульсного поля - последовательности Карра-Парселла-Мейбума-Гилла или по последовательности градиентов импульсного поля со стимулированным эхо - последовательности Карра-Парселла-Мейбума-Гилла. Число измерений в каждом наборе зависит от многих факторов. В общем случае в наборе достаточно иметь около 10 или меньше измерений. Каждое измерение в наборе отличается от каждого другого иной степенью диффузионного затухания эхо-сигналов вследствие изменения одного или нескольких параметров импульсов в последовательностях градиентов импульсного поля - последовательностях Карра-Парселла-Мейбума-Гилла или в последовательностях градиентов импульсного поля со стимулированным эхо - последовательностях Карра-Парселла-Мейбума-Гилла. Как отмечено выше и как показано на фиг.4, эти параметры включают в себя длительность (δ) импульсного градиента, магнитную индукцию (g) импульсного градиента, разнесение (задержку) Δ градиентных импульсов в последовательности градиентов импульсного поля.

Таким образом, ядерно-магнитные резонансные измерения получают «диффузионно-кодированными» и их можно инвертировать для образования функции распределения, связанной с характеристиками флюида. Например, функция распределения может быть двумерной функцией f(D, T₂) распределения, связывающей коэффициенты (D) диффузии с временами (Т₂) спин-спиновой релаксации пробы. Для пробы нефти с водой двумерное распределение f(D, T₂) может быть использовано для оценивания, среди прочего, относительных объемов нефти и воды, вязкости нефти, молекулярного состава нефти и соотношения нефть/газ.

Кроме того, на основании двумерного распределения можно раздельно вычислять одномерные распределения диффузии и времен релаксации для нефти и воды. В дополнение к этому наборы частично поляризованных последовательностей градиентов импульсного поля - Карра-Парселла-Мейбума-Гилла могут быть зарегистрированы и инвертированы для получения трехмерной функции f(D, T₂, T₁) распределения, которая включает в себя время (Т₁) спин-решеточной релаксации или отношение Т₁/Т₂.

Набор данных градиентов импульсного поля может быть инвертирован на основе физической модели (модели прямой задачи), которая описывает спад сигналов спиновых эхо, для получения (в общем виде) трехмерной функции f(D, T₂, T₁) распределения диффузии и времен релаксации для пробы флюида. Если в наборе данных для каждого измерения имеется достаточное время восстановления или ожидания, то не будет зависимости от Т₁, и в результате инверсии образуется двумерная функция f(D, T₂) распределения. Эти функции распределения дают ценную информацию относительно свойств проб флюидов.

Описание последовательностей импульсов, датчика и модели прямой задачи

Снова обратимся к фиг.4, где последовательность импульсов градиентов импульсного поля - Карра-Парселла-Мейбума-Гилла включает в себя 90° импульс возбуждения, создаваемый радиочастотным магнитным полем (B₁) вдоль оси x в системе координат, вращающейся вокруг В₀ со средней частотой (ω_L) Лармора. 90° импульс поворачивает вектор намагниченности в поперечной (то есть x-y) плоскости. Затем создают градиент (g) магнитного поля длительностью (δ), который вызывает дефазировку спинов, зависящую от положения. После небольшой задержки используют 180° импульс для изменения знаков фаз спинов (или направления вращения спинов в поперечной плоскости). После другой небольшой задержки используют второй градиентный импульс для рефазировки спинов, которые были дефазированы первым градиентным импульсов. Рефазировка является эффективной только в случае, если спины не диффундировали из своих исходных мест. Для тех спинов, которые диффундировали на новые места в продолжение (Δ) диффузии, рефазировка не будет идеальной. Неидеальная рефазировка, обусловленная диффузией спинов, приводит к диффузионному ослаблению эхо. Информация относительно времени (Т₂) спин-спиновой релаксации обеспечивается дальнейшим использованием ряда 180° импульсов, которые создают серию спиновых эхо. В случае однородного статического магнитного поля общее выражение для поперечной намагниченности (M(t)), измеряемой с помощью последовательности импульсов, показанной на фиг.4, дается следующим уравнением:

при этом M(t) оценивают в моменты t времени, в которые на фиг.4 наблюдаются спиновые эхо.

Уравнение (1) представляет собой интегральное уравнение Фредгольма первого рода, которому удовлетворяет трехмерная функция f(D, T₁, T₂) распределения коэффициентов диффузии и времен релаксации. Показательным множителем в подынтегральном выражении, который включает в себя Т₂, учитывается спин-спиновая релаксация намагниченности, тогда как множителем, который включает в себя Т₁, учитывается неполная поляризация намагниченности при условии, что она начинается от первоначального состояния нулевой намагниченности. Время W восстановления предшествует первому 90° импульсу, показанному на фиг.4. Если время W ожидания достаточно продолжительное (например, допустим в 5 раз больше самого продолжительного Т₁ в пробе), то коэффициент неполной поляризации равен единице. В этом случае трехмерная функция распределения приводится к двумерной функции f(D, T₂) распределения.

Показательным множителем, который включает в себя параметры градиентов импульсного поля, полученные Стейскалом и Таннером (1965), учитывается затухание эхо-сигналов, обусловленное диффузией. Коэффициент затухания градиентов импульсного поля в уравнении (1) будет более сложным при наличии статического градиента (g_s) в дополнение к градиенту импульсного поля. Для этого случая Стейскал и Таннер показали, что коэффициент затухания, обусловленный диффузией, в уравнении (1) должен включать в себя два дополнительных члена: перекрестный член g·g_s и второй член, который пропорционален квадрату статического градиента, то есть g_s·g_s. В предпочтительных вариантах осуществления этого изобретения используют статическое магнитное поле, которое является по существу однородным в объеме пробы, так что можно избежать усложнения, обусловленного градиентами статического поля. Однако специалистам в области техники, к которой относится изобретение, необходимо принять во внимание, что имеются модификации последовательностей градиентов импульсного поля Стейскала и Таннера, с помощью которых можно ослабить действие статического градиента. Используя такие модифицированные последовательности градиентов импульсного поля, варианты осуществления изобретения можно применять на практике при наличии статических градиентов. Подходящие последовательности могут включать в себя, но без ограничения ими, последовательности градиентов импульсного поля, которые раскрыли Karlicek и Lowe (“A modified pulsed gradient technique for measuring diffusion in the presence of large background gradients” в: J. of Mag. Res., v.37, p.75-91, 1980) и Cotts и др. (“Pulsed field gradient simulated echo methods for improved NMR diffusion measurements in heterogeneous systems” в: J. of Mag. Res., v.83, p.252-266, 1989).

Для измерения диффузии в вязких жидкостях и в твердых телах Таннер (J. of Chemical Physics, v.52, №5, 2523-2526) разработал последовательность, альтернативную последовательности Стейскала и Таннера, известную как последовательность «градиентов импульсного поля со стимулированным эхо». Эта последовательность может обеспечить более надежные измерения, посредством которых можно найти очень небольшие коэффициенты диффузии, и является оптимальной в системах, для которых Т₁>>Т₂. Как показано на фиг.5, последовательность Таннера со стимулированным эхо связана с последовательностью Карра-Парселла-Мейбума-Гилла.

Как показано на фиг.5, пара 90° импульсов введена между двумя импульсами градиентов импульсного поля. При такой последовательности второй 90° импульс поворачивает намагниченность в направлении z (по направлению статического поля), где оно испытывает продольную (Т₁) релаксацию в течение временного интервала (Δτ) между вторым и третьим 90° импульсами. Однако на практике только примерно половина случайно ориентированных спинов, то есть тех, которые проецируются вдоль оси y во вращающейся системе координат, поворачиваются в направлении z посредством второго 90° импульса. В результате в способе со стимулированным эхо утрачиваются примерно 50% сигналов. Сохранение намагниченности в направлении z в течение интервала между вторым и третьим 90° импульсами позволяет иметь более продолжительное время (Δ) диффузии, чтобы измерять небольшие коэффициенты диффузии. При использовании последовательности Таннера и Стейскала этим способом можно обойти сильное затухание сигналов, которое в противном случае будет следствием быстрой релаксации Т₂, например, в очень вязких жидкостях или в твердых телах.

В пренебрежении статическими градиентами для намагниченности в случае импульсной последовательности градиентов импульсного поля со стимулированным эхо - последовательности Карра-Парселла-Мейбума-Гилла справедливо уравнение:

Уравнение (2) отличается от уравнения (1) тем, что оно имеет дополнительный показательный множитель в подынтегральном выражении. Этим множителем, который включает в себя разность обратных величин Т₁ и Т₂, учитывается то, что имеется продольная релаксация, но нет поперечной релаксации на интервале (Δτ) между вторым и третьим 90° импульсами на фиг.5. Параметр Δτ представляет собой продолжительность сохранения намагниченности в продольном направлении, то есть временной интервал между третьим и вторым 90° импульсами.

Аналогично случаю последовательности Стейскала и Таннера (градиентов импульсного поля) наличие градиента (g_s) статического магнитного поля будет усложнять диффузионное затухание последовательности градиентов импульсного поля со стимулированным эхо. При наличии градиента (g_s) статического магнитного поля будут иметься перекрестный член g·g_s и второй член, пропорциональный квадрату g_s·g_s статического градиента. Коэффициенты дополнительных членов описаны Таннером (1970, уравнение (7)), который также показал, что наведенное градиентом импульсного поля затухание, обусловленное диффузией, имеет вид, идентичный показанному в уравнении (1). Так, намагниченностью в последовательности градиентов импульсного поля со стимулированным эхо - последовательности Карра-Парселла-Мейбума-Гилла, показанной на фиг.5, диффузионные эффекты кодируются таким же образом, как и в последовательности градиентов импульсного поля - последовательности Карра-Парселла-Мейбума-Гилла. Таким образом, в отсутствие статических градиентов член диффузионного затухания в уравнении (2) будет идентичным члену в уравнении (1). Чтобы упростить анализ данных, в предпочтительных вариантах осуществления изобретения используется магнит, который возбуждает по существу однородное поле. Однако специалистам в области техники, к которой относится изобретение, следует принять во внимание, что в случае, если существует градиент статического поля, влияние членов статического градиента можно уменьшить или исключить путем использования модифицированной последовательности градиентов стимулированного импульсного поля (см., например, Cotts, et al., “Pulsed field gradient simulated echo methods for improved NMR diffusion measurements in heterogenous systems”, в: J. of Mag. Res., v.83, p.252-266, 1989).

Нижеследующий пример иллюстрирует полезность способа согласно изобретению. На фиг.6 показан набор данных ядерно-магнитного резонанса, которые получены при параметрах импульсов, указанных в таблице.

Параметры импульсов градиентов импульсного поля, использованные для получения набора данных по последовательности градиентов импульсного поля - последовательности Карра-Парселла-Мейбума-Гилла, показанных на фиг.6
Измерение	δ(с)	Δ(с)	g (Гс/см)
1	Нет данных	Нет данных	Нет данных
2	0,002	0,02	30,0
3	0,004	0,02	30,0
4	0,006	0,02	30,0
5	0,008	0,02	30,0
6	0,012	0,02	30,0
7	0,015	0,02	30,0

Набор данных, показанных на фиг.6, состоит из обычной последовательности Карра-Парселла-Мейбума-Гилла, содержащей 5000 эхо-сигналов с интервалом 0,2 мс между эхо-сигналами (трасса 1), и 6 последовательностей градиентов импульсного поля Стейскала и Таннера - последовательностей Карра-Парселла-Мейбума-Гилла, каждая из которых имеет 5000 эхо-сигналов (трассы 2-7). Вторые и последующие эхо-с