Способ получения 2,2-бис-

Способ получения 2,2-бис-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

.- - д, Р тг г г. Г(ОПИ ."ЖНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

237860

Ссюа Советсиис

Социалистических

Республик

Лазисимое от авт. овидетельсгва №вЂ”

Кл, 120, 3, 0 г

Заявлено 29,Vl.1967 (№ 1167791 23-4) с присоединением заявки ¹

МП1х С 07 с

i ДК 547.631.3.07(088,8) Присритет

Опубликовано 20.ll.1969. Бюллетень Х 9

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 8Л 11,1969

Автсры изсбрстсния

С. П. Смирнов и В. Ф. Строганов

1 а я " и т с.з ь

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2- Б И С- (3,5-Д И Н И Т Р 0-4ГИДРОКСИФЕН ИЛ)-ПРОПАНА

Выпавший продукт отделяют фильгрова г.исм Il промывают 13i " и.

Выход сырца ЗЗ г (74% от теории), т. ил.

223 С.

После кристаллизации из спирта (5 вес. ч. иа 1 Всс. ч. сырца) выход чист,;го продукта

25 г (76% от сырца), т. пл. 225 — >27 С

Способ получения 2.2-бис- (3,5-дини тро-4гидроксифенил) -пропана путем нитрации дифенилолпропана, отличпющпй с I тем, что, 15 с целью упрощения способа, нитраиию ведут в среде инертного растворителя сначала

70%-ной азотной кислотой при температуре около 20 — 30 С, а затем — серно-азотной кислотной смесью при тсмпсратур; 35- -40" С с по20 следующим выделением продукта известными приемами.

Известен способ получения 2,2-бис-(3,5-дингггро-4-гидроксифенил)-пропана путем нитрации предваI;è;åëьно полученных из дифенилслпрспана его ацетатов .концентрированной

pç0òHîé кислотой в среде ледяной уксусчой кислоты.

Для упрощения способа предлагается дифенилолпропан нитровать сначала 70 ф-;ной азотной кислотой, затем — серно-азотной кислотной смесью в среде инертного растворителя.

Пример. 25 г дифенилолпропача (т. пл.

156, 65 С) суспендируют к 44 г дихлорэтана.

Данное количество дихлорэтана обеспечивает достаточную подвижность реакциснной мас:ы.

Далее при псрсмешивании в течение 2 час при температуре 20 — 30 С дозируют 28 г азотной кислоты 70% -ной концентрации, пссле чего реакционную»ассу выдерживают 15 — 20 лгин, а затем прибавляют 45 г серно-aaomoH смеси (50% H>SO< и 50% ИХ О). После дозировки выдерживают в течение 20 — 30 лгин при 35—

40 С с последующим охлаждением, Предмет изобретения