Способ получения нитрозоциклогексана

Способ получения нитрозоциклогексана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 237861

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. Овидетельства ¹â€”

Заявлено 18Х.1967 (№ 1157168/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 20.11.1969. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 8Х11.1969

Кл. 12о, 3/01

МПК С 07 с

УДК 547.592.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

М. Ф. Абидова, В. К. Пицарис и А. С. Султанов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОЗОЦИКЛОГЕКСАНА

Предмет изобретения

Известен способ гидрирования нптроциклогексана водородом на катализаторе — никеле

Ренея. Однако при этом выделяют изомерный нитроциклогексану циклогексаноциоксим.

Для:предотвращения изомеризации предлагается процесс вести на частично дезактивированном тиофеновом катализаторе.

Пример 1. B автоклав загружают 10 ил пасы нного объема активированного никеля

Генея размером зерен 2><3 ?? ?????????? ???? 4 ?? ??????- 10 ???????????????????????????? ?? 36 ?????????????? ?? 0,052 ??????????????. ???????????????? ???????????? ?????????????????? ??????????????????, ??????????????????????????, ???????? ?????????????? ???? ????>

По окончании Опыта и охлаждения автоклава;выпускают отработанные газы и выгружают его. Из полученного катализатора отгоняют бензол. B остатке выпадают 2,1 г кристаллов,, которые отфильтровывают, высушивают и 20 взвешивают, что составляет 98,00/0. Фильтрат

20 имеет Dp 1,4610 нитроциклогексан в количестсве 1,44 г или 36,1 "/0, считая на исходное количество.

11епрореагировавший нитроциклогексан из нескольких Опытов соопрают, перегоня10т (I. кип. 118 C/120 тьтг рт. ст.) н используют.

П р.lf м ер 2. Берут 10 11.г HBcil(IIHQI объема к11келя Рснея, смесь из 4 г о-нитротолуола в 36 г бензола с 0,049 г тиофена. Давление водорода 10 Мн1",11-, рабочая температура 50 С, продолжительность опыта 4 час. После отгонк11 растворителя катализатор оставляют стоять; выпадают 0,82 г кристаллов нитрозоцш логексана, что соответствует 97%.

Ф11льтрат имеет (а р 1,5470) о-нптротолуол в количестве 2,81 г плн 70,30 с, считая на исходное количество.

Способ получения нптрозоциклогексана путсм гидрирования водородом нптроциклогсксана илп ортонитротолуола на катализаторе— никеле Ренея, от.гичагощийся тем, что, с целью предотвращения изомеризаци1! продукта, к 1 а. алпзатору добавляют не более 2% тиофена.