Способ получения бикарполейта

Способ получения бикарполейта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 237876 изоыити н и я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

yPK+ Ъ:ч, Зависимое от авт. свидетельства Х

Заявлено 15.XII.1967 (Мо 1203231/23-4) Кл, 12о, 14

12п, 29 01 с присоединением заявки Х

Приоритет

Опубликовано 20.1!.1969. Бюллетень X 9

Дата опубликования описания 10Л 11.1969

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.587.21 265.07 (088.8) Котаитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автсры изобретения

Б. Б. Лурик, Н. А. Каменнов и А. В. Старков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИКАРПОЛЕЙТА

Известен способ получения бикарполейта взаимодействием хлорангидрида пиперониловой кислоты с бутилкарбитолом в присутствии пиридина в качестве катализатора.

Максимальный выход бикарполейта достигает 55%. Однако при таком способе получения бикарполейта целевой продукт необходимо выделять разгонкой в высоком вакууме (176 — 178 С при 0,5 мм остаточного давления), причем снижение, вакуума ведет к сильному осмолению продукта, тем самым снижается его выход.

Для увеличения выхода целевого продукта предлагается получать бикарполейт двухстадийным методом, 8 основу которого положен способ переэтери фикации.

I стадия процесса — этерификация пиперониловой кислоты ивоамиловым спиртом— проводится методом азеотропной отгонки реакцион ной воды с парами изоамилового спирта в присутствии серной кислоты как катализатора.

В круглодонную колбу, снабженную насадкой Дина-Старка, загружают 50,0 г пиперониловой кислоты, 100,0 мл изоамилового спирта и 1 мл концентрированной серной кислоты.

Реакционную смесь нагревают до кипения.

Процесс образованиия изоахтилпиперонилата считают законченным по достижении температуры кипения реакционной массы 140 С.

Продолжительность процесса этерификации

7 — 8 час. Охлажденную реакционную массу промывают водой, 5%-ным раствором едкого патра и снова водой до нейтральной реакции промывных вод. Избыток изоами IQBOIO спирта отгоняют при нормальном давлении и далее под вакуумом при 165 — 166 C, 5 лтлт рт. сг. выделяют целевой продукт (пзо 1,5182). Выx0ä изоамилпиперонилата 62,5 г, что состав10 ляет 87,0% на загруженн1 ю кислоту

II стадия — получение бикарполейта переэтсрификацией изоамилпиперонплата с бутилкарбитолом — осуществляется на реактификатионной колонке в присутствии бикарбоната

15 натрия как катализатора.

В куб насадочной колонки высотой 400 лтлт загружают 23,6 г (0,1 лтоль) пзоамилпиперонилата, 19,54 г (0,12,чоль) бутилкарбито IB и 1,0 бикарбоната натрия. После включения

20 вакуума и достижения 20 лтлт остаточного давления в системе куб нагревают до кипения. По достижении температуры паров в дефлегматоре колонки 57,5 — 58 С производят отбор выделяющегося в результате реакции

25 10 ltoль изоамилового спирта. По, окончании отбора изоамилового спирта при 123 †1 С отгоняют взятый в избытке бутплкарбитол (3 лтл). Окончание отгонки бутилкарбитола контролируется объемом отооранного про30 дукта и прекращением кипения реакционной

237876

Составитель Л. Бриль

Техред Л. Я. Левина

Редактор Г. Гуськова

Корректор О. И. Попова

Заказ 157776 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 массы в кубе колонки. Температура реакционной массы,в конце процесса отгонки бутилкарбитола достигает 170 — 175 С. Далее реакционную смесь, представляющую собой светло,-желтую маслянистую жидкость, во избежание сильного осмоления охлаждают под вакуумом. Затрата времени iHB процесс переэтерификации колеблется в пределах 1 час.

Охлажденный технический бикарполейт отфильтро вывают от бикарбоната и промывают водой до .нейтральной реакции промывных вод, далее сушат безводным сульфатом натра.

Полученный проду.кт имеет .показатель преломления пвв 1,5086 (по литературным данным пвв 1,507) . Выход продукта. 27,5, что составляет 89,0% на загруженный изоамилпиперонилат и 77,4% на загруженную пиперониловую кислоту.

Продукт не нуждается в дальнейшей очистке и,перегонке.

Предмет изобретения

Способ получения бикарполейта с применением бутилкарбитола,при температуре кипе.ния в присутствии катализатора, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения, выхода

10 целевого продукта, пиперониловую кислоту подвергают обработке изоамиловым спиртом в присутствии серной кислоты с выделением изоамил пиперонилата известными приемами и полученное соединение подвергают взаимо15 действию с бутилкарбитолом .в присутствии бикарбоната натрия в качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами.