Способ получения дегидрохолевой кислоты

Способ получения дегидрохолевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

=1сес ю.тт, - -"" -" т!г i- T.з -":!! ..

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 37887

Союз Советскик

Социалистические

Республик

Зависимое от авт. свидетельства No

Кл. 12о, 25/01

Заявлено 30.ХII.1966 (№ 1122600i23-4) с присоединением заявки Мю

Приоритет

Опубликовано 20.!1.1969, Бюллетень X 9

Дата опубликования описания 17Х11.1969

МПК С 07с

УДК 547.924.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

И. М. Хараг, Б. И. Авдиев, M. Д. Явлинский, Л. Н. Воловельский и М. Л. Дворкина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕГИДРОХОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Известен способ получения дегидрохолевой кислоты окислением холевой кислоты хромовой смесью в водноксилольной,суспензии при

0 С.

Для упрощения процесса и,повышения выхода продукта предлагается суспензию холеной кислоты окислять в ацетоне избытком хромовой смеси при температуре окружаю щей среды.

Пример. 300 г холеной кислоты (т. пл.

189 — 192 С, процентное содержание по кислотному числу 95) смешивают с 1,8 л ацетона и .добавляют,при работающей мешалке в течение 2,— 2,5 час 625 мл хромовой смеси (172 г хромового ангидрида и 262 г серной кислоты разба вляют водой до 625 лл), поддержи вая температуру в пределах 20 — 25 С.

После добавления .смеси реакционную массу размешивают при этой же температуре еще 2,5 час, затем добавляют 1,8 л воды, перемешивают еще 15 мин (для растворения солей хрома) и фильтруют. Фильтрат используют для регенерации 65 — 70о/о ацетона, осадок на фильтре промывают 2 — 3 л воды. Полученную дегидрохолевую кислоту смешивают с 2 л воды и растворяют добавлением раствора едкого патра до рН 9 — 10 при температуре 40 — 50 С. При этом в осадок выпадают с гeды гидроокиси хрома. К раствору добавляют 5 — 6 г активнрованного угля, вы5 держпвают 30 — 40 .иин и фильтруют. Из фпльтрата подкнслением соляной кислотой выделяют дегидрохолевую кислоту (хологон).

Выход 245 г пли 87,5 /о от теории. Т. пл. 233—

235 С (по литературным данным 230—

10 237 С), удельное вращение +30,7""С (по литературным данным от +29 до +32 С). Проба смешения с хологоном, полученным другим методом, депрессии температуры плавления не дает.

1. Способ получения дегидрохолевой .кислоты окислением суспензии холеной кислоты в

20 растворителе хромовой смесью, от.гичаюигийся тем, что, с целью упрощения, процесса и повышения выхода продукта, процесс ведут в ацетоне при температуре окружающей среды.

25 2. Способ по п. 1, от.гичающийся тем, что применяют избыток хромовой смеси.