Способ получения 4-метил-5-р-оксиэтилтиазола
Патент 237900
Классы МПК
Способ получения 4-метил-5-р-оксиэтилтиазола
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2379 0 0
Союз Соаетских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 13.XI I.1966 (№ 1119166/23-4) Кл. 12р, 4 с присоединением заявки ¹
Приоритет
МПК С 07d
УДК 547.789,2,07 (088.8) Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Соаате Мииистрса
СССР
Опубликовано 20Л!.1969. Бюллетень ¹ 9
Дата опубликования описания 11ХП.1969
Авторы изобретения
И. А. Рубцов, Б. И. Шапира, А. А. Малина, Г. 3. Яковлева и 3. В. Репина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕТИЛ-5-Р-ОКСИЭТИЛТИАЗОЛА
Известен способ получения 4-метил-5+оксиэтилтиазола конденсацией 2,3-дихлортетрагидросильвана и тиоформамида в присутствии муравьиной кислоты и форииата натрия или муравьиной кислоты и пиридина.
Выход технического продукта соответственно 68 и 76ю/о.
Предлагаемый способ получения 4-метил-5р-оксиэтилтиазола заключается в конденсации
2,3-дихлортетрагидросильвана и тиоформамида в среде органического растворителя в присутствии муравьиной кислоты и формиата натрия или уксусной кислоты и ацетата натрия с последующей азеотропной отгонкой воды с данным органическим растворителем. Выход целевого продукта 65 — /8% от теории.
11роведение конденсации в среде органического растворителя с последующей азеотропной отгонкой воды с данным органическим растворителем из реакционной смеси приводит к повышению выхода и чистоты целевого продукта.
Пример 1. Готовят смесь 25,0 кг 2,3-дихлортетрагидросильвана, 50,7 кг муравьиной кислоты и 21,8 кг формиата натрия. Одновременно готовят раствор тиоформамида, для чего к 45 кг формамида медленно добавляют
27 кг пятисернистого фосфора, выдерживая температуру 28 — 30 С, затем дважды экстрагируют тиоформ амид хлористым метиленом (=2)(250 л). Полученный раствор тиоформамида загружают в реакционную смесь и выдерживают при перемешивании 1,5 час при
30 — 35 С. Затем отгоняют азеотропную смесь
5 дихлорметана и воды при атмосферном давлении и температуре 38 — 42 С. После отгонки дихлорметана поднимают температуру до
56 — 60 С п выдерживают массу при перемешивании и указанной температуре 18 — 20 час.
10 Отгоняют муравьиную кислоту в вакууме, добавляют 80 л воды и выдерживают массу при температуре 95 — 100 С около 1 — 2 час.
Затем нейтрализуют массу 40 — 42%-ным водным раствором едкого натра, выдерживают массу 1 — 2 час при температуре не выше 75—
80 С и экстрагируют дважды хлористым метиленом (2;(150 .т). От полученных экстрактов отгоняют растворитель, Остаток разгоняют B вакууме при остаточном давлении около
3 лл рт. ст. Собирают основную фракцию с т. кип. 128 — 132 С. Получают 15 0 — 16,1 кг
4-метил-5+оксиэтилтпазола, выход 65 — 70% от теории.
Г1 р ll м е р 2. Процесс ведут аналогично описанному в примере 1, но вместо муравьиной кислоты загружают 55,1 кг уксусной кислоты, а вместо формиата натрия — 26,2 кг ацетата натрия. Выход 68% от теории.
Пример 3. Про.цесс ведут аналогично описанному в примере 1, но вместо формиата
237900
Составитель И. Бочарова
Техред Л, Я. Левина Корректор Н. В. Дятлова
Редактор Г. Гуськова
Заказ 1435 4 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
3 натрия загружают 25,4 кг пиридина. Выход
78в/р от теори и.
Предмет изобретения
Способ получения 4-метил-5+оксиэтилтиазола конденсацией 2,3-дихлортетрагидросильвана и тиоформамида, отлича ощийся тем, что, с целью повышения выхода и качества продукта, конденсацию ведут в присутствии органического растворителя с последующей азео5 тропной отгонкой воды с данным органическим растворителем.