Способ получения n-
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е 237902
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.VI I. 1 966 (№ 1091260/23-4) с присоединением заявки № 1171063 23-4
Приоритет
Опубликовано 20.ll.1969. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 11 VII.1969
Кл. 12р, 5
МП1 С 07с
УДК 547.717.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
M. Г. Аветян и С. Г. Мацоян
Институт органической химии АН Армянской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-(2-ГАЛОИДЭТИЛ)-ЭТИЛЕНИМИНОВ
Изобретение относится к способу получеНия производных этиленимина, в частности
N- (2-галоидэтил) -этилениминов, которые мо гут быть использова ны в качестве физиологически-активных препаратов.
Предложенный способ заключается в том, что галоидгидрат ди- (2-галоидэтил) -амина вводят в реакцию с щелочным агентом (со щелочью или алкоголятом) в среде диэпиленгликоля при 90 — 120 С с одновременной отгонкой продукта реакции в токе азота под пониженным давлением.
Этим способом нельзя получить, ч-(2-хлорэтил) -этиленилина.
П р,и м е р 1. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную капилляром, помещают 31,1 г (0,1 моль) бромгидрата ди(2-бромэтил) -амина и натрий — алкоголят диэтиленгликоля, приготовленный растворением 6,7 г (0,3 люль) натрия и 100 г диэтиленгликоля.
Реакционную смесь встряхивают и быстро подсоединяют колбу к системе, состоящей из елочного дефлегматора с термометром и прямого холодильника, соединенного через вакуумный алонж с приемником и змеевиковой ловушкой. Приемник и ловушку охлаждают смесью сухого льда и ацетона.
Дегидробромирование проводят при 90—
120 С в атмосфере азота под вакуумом. Продукт дегидробромирова ния отгоняют таким образом, чтобы при остаточном давлении 10—
15 лл рт. ст. в парах поддерживалась температура 35 — 45 С.
После повторной перегонки отгона в вакууме получают 8,1 г (54,0з/, от теории). -(2бромэтил) -этиленимина с т. кип. 43 С при
13 м,и рт. сг., nD 14840 с/ со 1,4402 МК л найдено: 29,80, вычислено: 30,17.
10 Найдено, о/о.. Вг 52,98; М 9,45.
C HqBrN.
Вычислено, о/,: Вг 53,28; N 9,34.
М- (2-бромэтил) -этиленимин представляет собой бесцветную густов атую жидкость со
15 слабым аминным запахом, растворимую в воде и в органических растворителях, обладает повышенной реакционной способностью, особенно склонен к реакции полимеризации, Х- (2-бромэтил) -этиленимин может найти
20 техническое применение в текстильной промышленности для придания синтетическим и природным волокнам бактерицидных свойств, кроме того, он, а также соли и полимеры на его основе могут найти применение в меди25 цинской практике в качестве канцсролитических препаратов.
Пример 2. Опыт проводят, как указано в примере 1, но в качестве галоидгидрата ди(2-галоидэтил)-амина берут йодгидрат диЗо (2-йодэтил) -амин.
237902
Предмет изобретения
Составитель М. Меркулова
Текред Л. Я. Левина Корректор Н. В. Дятлова
Редактор А, Петрова
Заказ 1435/6 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения N-(2-галоидэтил) -этилениминов, кроме N- (2-хлорэтил) -этиленимина, отличающийся тем, что галоидгидрат ди-(24 галоидэтил) -амина подвергают взаимодействию с щелочным агентом при температуре
90 — 120 С с одновременной отгонкой целевого продукта в токе азота под пониженным
5 давлением.