Способ получения нитрородамина «б»

Способ получения нитрородамина «б»

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1

237908

О П И С "А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союа Саветскиа

Социалистическиа

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29.1!1.1967 (№ 1144762/23-4) с присоединением заявки №

Кл. 12q, 9

Приоритет

Опубликовано 20.ll.1969. Бюллетень ч 9

Дата опубликования описания 11Л II.1969,ЧПК С 07с

УД1 547.633.6.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Лвторы изобретения

Ю. Е. Скляр, А. В, Афанасьева и Г. И. Михайлов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОРОДAMNHA «Б»

Известен способ получения нитрородамина

«Б» конденсацией 4-нитрофталевого ангидрида с м-диэтиламинофеноlом.

Однако выход целевого продукта при этом составляет 10%, остальные 90% — 2- (2 -окси4 -диэтиламинобензоил) -4(5) - нитробензойная кислота.

С целью увеличения выхода целевого продукта и повышения его чистоты предложено образовавшуюся замещенную бензоилбензойную кислоту обрабатывать диэтиламинофенолом при нагревании до 150"С в присутствии концентрированной серной кислоты.

Пример 1. 9,65 г 4-нитрофталевого ангидрида, 8,26 г свежеперегнанного м-диэтиламинофенола и 50 лл ксилола кипятят в течение

3 час, охлаждают, ксилол декантируют, к маслообразному остатку прибавляют 8,26 г м-диэтиламинофенола и 30 нл концентрированной (с1 1,84) серной кислоты.

Нагревают при 150 С в течение 3 час, выливают в 150 мл ледяной дистиллированной воды и нейтрализуют 20%-ным раствором едкого патра (рН 6 — 7). Выпавший осадок отделяют, сушат до постоянного веса и экстрагируют 700 мл хлороформа. Хлороформный экстракт фильтруют, упаривают до объема

300 ял и при тщательном перемешивании выливают B 11,,2 2т петролейного эфира (т. кип.

40 — 60 С). Выпавший осадок отделяют и сушат.

5 Выход 21,24 г (87,2%), Содержание основного вещества 76,4%. Выход в пересчете на

100%-ный продукт 66,5%.

Пример 2. а) 19,31 г 4-нитрофталевого

lo ангидрида, 16,52 г свежеперегнанного л-диэтиламинофенола и 100 ил бензо7a нагревают при температуре кипения в течение 9 час.

Выпавший при ох.7ажденш1 осадок отделяют и промывают хлороформом. Выход 2-(2 15 окси-4 -диэтиламинобензоил) -4 (5) - нитробензойной кислоты 13,35 г (37,2%). Из маточника дополнительно выделяют 11,10 а (31,0с/p) кислоты.

2о Суммарный выход 2- (2 -окси-4 -диэтиламинобензоил) -4 (5) — нитробензойной кислоты

24,45 г (68,2%), т. пл. 207 — 208,5 С (из ацетона-хлороформа). При хроматографии в системе метанол — вода (1: 1) на бумаге марки

25 «Мед7енная» вещество дает одно ярко-желтое пятно К1 0,860; б) 3,58 г 2-(2 -окси-4 -диэтиламинобензоил) .

4 (5) -нитробензойной кислоты, 1,65 г я-диэтиламинофено7а и 20 лл концентрированной

30 серной кислоты (d 1,84) нагревл лт при 150 С

237908

Предмет изобретения

Сос г а витevs Е. Устинова

Техред Л. Я. Левина

Корректор Н. В. Дятлова

Редактор A. Пе1рова

Заказ 1435/10 Тираж 480 С одписиое

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Цен"ð,,пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 в течение 3 час, охлахкдают, выливают в

100 мл дистиллированной воды и нейтрализуют 20/в-ным раствором едкого патра (рН

6 — 7). Выпавший осадок отделяют и экстрагируют 150 л г соляной кислоты (1: 1) .

Солянокислый раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают 70 л л соляной кислоты (1: 1), фильтрат нейтрализуют 20%-ным раствором едкого натра (рН б — 7). Выпавший осадок отделяют, промывают 300 л г дистиллированной воды и сушат.

Выход нитрородамина 3,08 г (б3,1О, 0) . Содержание основного вещества 93,2%. Выход в пересчете на 100а/а-ный продукт 59,0%

Способ получения нитрородамина «Б» путем обработки 4-нитрофталевого ангидрида

5 я-диэтилампнофенолом с последующим отделением выпавшей в виде осадка 2-(2 -окси-4 диэтиламинобензоил) — 4 (5) - нитробензойной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения чистоты целево10 ro продукта, образовавшийся осадок обрабатывают диэтиламинофенолом при нагревании до 150" С в присутствии концентрированной серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.