Способ выделения орто-, или мета-, или пара-изомеров эвгенола из их смесей

Способ выделения орто-, или мета-, или пара-изомеров эвгенола из их смесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 37910

Союз Советски

Социалистических

Республик

Зависи:|ое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12q, 16

Заявлено 21.XI1,1967 (№ 1205655/23-5) с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

Приоритет

Комитет по делан изойратпний и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.566.2.07 (088.8) Опубликовано 20.I I.1969. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 11Л 11.1969

Авторы изобретения

Н. H. Зеленецкий, Н. И. Гельперин и М. Ш. Джашиашвили

Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ OPTO-, ИЛИ МЕТА-, ИЛИ ПАРА-ИЗОМЕРОВ ЭВГЕНОЛА ИЗ ИХ СМЕСЕЙ

Изобретение относится к области выделения индивидуальных изомеров эвгенола, которые явля1отся ценными душистыми веществами и применяются для изготовления парфюмерных изделий.

Предлагается новый способ выделения орто-, или мета-, или пара-изомеров эвгенола из их смесей, основанный на кристаллизации из расплава.

Для упрощения технологии процесса и улучшения качества конечного продукта предлагаетси жидкую смесь, содержащую не»енее 50% пара-изомера, или не менее 27з/о мета-изомера, или не менее 23% орто-изомера, охлаждать при перемешивании до температуры от — 11 до — 60 С, или от +8 до — 60 С, или от т 13 до — 60 С соответственно, с последующей фильтрацией и выделением целевого продукта известными приемами. Способ позволяет получать конечные продукты с

100% содержанием.

Для проведения процесса необходимо соблюдать два условия: а) подвергаемая кристаллизации смесь изомеров эвгенола не должна содержать смолистых продуктов, образующихся в ней при длительном стоянии, в последнем случае ее следует предварительно перегнать в вакууме; б) смесь кристаллов с маточником следует в процессе отделения маточника энергично перемешивать.

11иже приводятся примеры выделения орто-, мета-, пара-изомеров эвгенола из них сме5 сей при однократной кристаллизации. Чистые изомеры эвгенола можно выделить многоступенчатой периодической кристаллизацией (с возвратном маточника на предыдущую ступень) или ее проведением в аппарате непре10 рывного действия.

Пример 1. жидкую смесь, содержащую

83% пара-эвгенола, 16% мета-эвгенола и 1%

op ro-эвгенола, охлаждают при перемешивании до температуры — 23 С. Полученную

15 смесь кристаллов с маточником переносят на охла>кдаемый нутч-фильтр, где при перемешивании маточника отделяют от кристаллов.

Затем кристаллы расплавляют и получают

35% 90%-ного пара-эвгенола (95% мета-изо20 мера и 0,5>/О ортО-изомера).

Пример 2. По примеру 1 при охлаждении до температуры — 18 С, из смеси, содержащей 71о с мета-эвгенола и 29>/о пара-эвге25 иола, получают 48т/„, 771/,-ного мета-эвгенола.

Пример 3. По примеру 1 при охлаждении до температуры — 5-С, из смеси, содержащей

80 о о орто-эвгенола и 20 о,пара-эвгенола, 50 получают 87% 8>/Д-ного орто-эвгенола, 237910

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

1ехред Л. Я. Левина

Редактор Громова

1хоррсктор Н. В, Дятлова

Заказ 1435,12 Тпракк 480 Подписиос

ЦНИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий гри Совсге Мииисзров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. !

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 4. По примеру 1 при охлаждении до температуры — 16 С, из смеси, содержащей 76з/, орто-эвгенола, 7в/, мета-эвгенола и

17% пара-эвгенола, получают 27о/в 82 /в-ного орта-эпгенола (5% мета-эвгенола и 13"/, параэвгенола) .

Пример 5. По примеру 1 при охлаждении до температуры — 13 С из смеси, содержащей 95% пара-эвгенола и 5% мета-эвгенола, получают 99в/с-ный или 100%-иый параэвгенол (оба являются продуктом парфюмерного качества) с выходом соответственно 3iа/, или 10%.

Способ выделения орто-, или мета-, или пара-изомеров эвгенола из их смесей, отличаю5 muucs тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения качества конечного продукта, жидкую смесь, содержащую не менее 50% пара-изомера, или не менее 27% мета-изомера, или пе менее 23% орто-изоме10 ра, охлаждают при перемешивании до температуры от — 11 до — 60 С или от - -8 до — 60 С, или от +13 до — 60 С соответственно, с последующей фильтрацией и выделением целевого продукта известными приемами.