Способ получения ионитов макропористойструктуры

Способ получения ионитов макропористойструктуры

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

4оеооюеиаФ .1 r х

О П И С А Н И Е 238I59

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заяввлено 14.II.1968 (№ 1218145/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.!1.1969. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 3Л 11.1969

1<л. 39с, 25/01. 1ПК С 08f

УД К 678.746-139-9:661. .183.123.3 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Г. С. Колесников, А. С. Тевлина, А. Я. Вайнер и Л. E. Фрумин

Заявитель Московский химико-технологический институт имени Д. И. Менделеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ МАКРОПОРИСТОЙ

СТРУКТУРЬ1

Йзвестен способ получения катионитов мак= ропористой структуры путем прививки на по;шфенилейэтил сополимера стирола и дивинилбензола с последующим введением ионогенных групп посредством сульфирования, 5

Предлагается способ получения макропорибтых ионитов. Способ заключается в том, что прививают сополимер стирола и дивинилбензола на полифениленэтил и затем хлорметилируloT I аминируют.

Хлорметилирсва»le пористого сополимера осуществляют монохлордиметиловым эфироч при температуре 40 — 50 С в течение 4 — 5 «ас в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса, взятого в количестве 0,2 — 0,3 моль на 1 основомоль сополимера.

Хлорметилированные привитые сополимеры содержат от 5 до 16% хлора; начальная макропористость сополимера в результате хлорметилирования изменяется незначительно. доминирование привитых ссполичеров,прово.дят пиридином при температуре 40 — 80 С в течение 2 — 5 «ас, содер.кание азота в сополимере 4 — -5,5%, СОЕ 3 — 3,9 мг экв/г, набухае- 25 м ость 3 — 5 кот/г. .Полученные аниониты, обладая высокой на,:бухаемостью и прочностью, могут применяться для сорбции органических ионов большого молекулярного веса. 30

Пример. Сополимеризацию проводят в пробирке с боковым отводом, снабженной механической мешалкой и обратным холодильником. В пробирку помещают 70 .нл 0,5%-ного раствора по7IIBliIIIIлового спирта и по каплям приливают раствор 6,53 г полифениленэтила и

0,44 г перекиси бензоила в смес мономерсз, состоящей из 21,9 г стирола и 1,6 г 55%-ного дивинилоензо 7а.

Вкспочают мешалку и температуру водяной бани повышают до 90 С в течен:<е 30 .кин. Затем водяную баню охлаждают до 80 С и при этой температуре выдерживают 7 «àñ. После окончания сополимсризации гранулы отделяют, отмывают от по7ивинилового спирта водой, сушат на воздухе и экстрагируют бснзолом в аппарате Сокслета в течение 2 «ас. Экстрагированный сополимер сушат в вакууме до постоянно:о веса при комнатной температуре.

Выход ссполпмера 24,7 г (84% от теории), поглощение бспзола при набухании в нем

4 л1л/г, удельный объем пор Г,,, =0,23 с.нп/г, удельная поверхность с,-, = 20,3 л/г, средний эквивалентный радиус пор r,ð — — 221А. Сополимср имеет розовую окрасил.

Хлорметилирование привитого сополимера проводят в трехгорлой колбе, с-)абженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником. В колбу помещают 1,2 г получсн238159

Предмет изобретения

Составитель Г, Русских

Тсхрсд Л. Я. Левина Коррек гор О. Б. Тгорина

Редактор A. Петрова

Заказ 1438113 Тира?к 480 Подписное

ЦНР1ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ного сополпмера, прибавля!От 4,65 г монохлордиметилового эфира и оставляют прп перечешивании для набуханпя на 30 мин. После этого добавляют еще 4,65 г гмонохлордиметп".oâoro эфира с растворенным в нем к ATHëèçaòoðoì (0,75 г SnC14) и температуру водяной бани повышают до 50 С. При этой температуре и перемешивании ведут реакцшо еще 2 час.

После окончания реакции содср?кихгое колбы охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 50 м.г 10%-ной соляной кислоты и перемешивают еще 1О мин. Гранулы отделяют и промывагот пгследовательно по 50 мл 10",оным раствором соляной кислоты в дпоксапс, дноксаном, 50, о-ным водным д:гоксаном, водой и ацетоном. Высушенный на воздухе продукт экстрагнруют диоксапсм в аппарате Сскслета 2 «ас, .промывают 50 мл ацетона и сушат в вакууме Io псстоянного веса при комнатной температуре.

ХЛ!ОрЧЕтнзгИрОВаННЫг! СОПСгп!гз!Ер ОКраШЕН В коричневый цвет; содержание Z.Ioðà в нем

15 92 о!о.

Ламинирование хлорметплированного прилитого сополиыера проводят В том ?! е при00ре, что и хлормегилированпе.

В колбу помещают 5,8 г хлорметилированного сополимера, прибавляют 29 г свежеперегнанного пиридина и перемешивают в течение

l час Ilpll комнатной температуре. атем тем5 пературу повышают до 65 C и при этой течпературе ведут процесс еще 5 час.

Г1осле окончания аминирования содержиомое колбы охлаждают, анионит отделяют от избытка пиридина и,промывают 60 мг 10%-ной

10 соляной кислотой, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции.

Г1олученный анионит имеет темно-коричнеPIlII цвет; содержание азота в нем 5,36%, набухаемость в воде 4,55 мл/г, COE 3,85 мг экв?!г, 15

Способ получения ионитов макропористой

20 структуры путем прививки на полифениленэтил сополимера стирола и дивинилбензола, оТ.Iè«àIoIöèéñÿ тем, что, с целью расширения ассортимента ионитов, привитой сополимер подвергают хлорметилированию и последую25 щему ампнированию.