Способ получения амидов 0-арилхлортиофосфорнойкислоты

Способ получения амидов 0-арилхлортиофосфорнойкислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

т, ОП И "А-НИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

238554

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от- авт. свидетельства М

Кл. 12q, 21. Заявлено 10.VI I.1967 (Ж 1171540/23-4) с присоединением заявки Хе

Приоритет

МПК С 07f

УДК 547.558.1 122.07 (088.8) Комитет по аелам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 10.111.1969. Бюллетень, м 10

Дата опубликования описан гя 17Л 11.1969

Авторы изобретения Я. А. Мандельбаум, Р. С. Сойфер, Л. А. Белова и Н, H. Мельников

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ О-АРИЛХЛОРТИОФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ

20 Вычислено

Ci

CI, Найдено

С) о

"о формула

Брутто-формула (С,Н,О) (СНзтчН) (СаН,О) (С,.Н,ИН) РБС1

С.Н,CI #OPS

С,H„Cl NOPS

15,99

15,52

15,76

1,2649

1,5670

14,83

14,90

15,05

*r. пл.22 — 23=С.

Известен способ получения амидов 0-арилдихлортиофосфорной кислоты взаимодействием 0-арилдихлортиофосфатов с 2 моль первичного или вторичного амина в эфирном или бензольном растворе при температуре ниже

0 С. При этом в реакции используется избыток ценных аминов. Предлагается способ получения амидов

0-арилхлортиофосфорной кислоты взаимодействием 0-арилдихлортиофосфатов с алкилили диалкиламином в водном растворе едкого натра при температуре ниже 0 С с,последующим выделением .продукта известным способом.

Полученные соединения могут быть лрисменены в качестве полупродуктов для синтеза фосфорорганических соединений.

Пример. Получение амидов 0-арилхлортиофосфорной кислоты.

К 0-арилдихлортиофосфату при темлературе — 20 — 0 С одновременно медленно прили5 вгют 10 /-ный избыток алкил- илп диалкиламина и 10%-ный избыток 20 /о-ного раствора едкого натра. Реакционную массу выдерживают в течение 1 «ас при — 10 — 0 С, затем приливают воду и бензол.

10 Бензольный слой промывают несколько раз водой н сушат над СаС1з, После отгонки растворителя и перегонки в глубоком вакууме получают 0-арилалкил- или дпалкиламинохлортиофосфат с выходом 85 — 95%.

15 Пслученные таким образом соединения, их константы и данные анализа приведены в таблице.

238554

Продолжение

Найдено

Cl, за

Вычислено

CI заа

"о

120

Брутто-формула формула

14,04

14,29

С,H, С1 NOPS

С„H;C! NOPS

1,2310

14,28

1,5598

13,93

14,01

1,5575

14, 28

1,2351

13,13

12,90

1,5550

13,44

С,„Н„С! NOPS

1,2244

13,22

12,93

1,1992

13,44

C H CI NOPS

1,5514

1,5640

14,85

14,97

С,-Н„С1 NOPS

15, 05

1,2651

13,15

13,22

1,5523

13,44

СгаН1зCI NOPS

1,2048

С„н,ас1 NOPS

24,92

25,08

1,5685

24,96 (4=C!C н4О) (С Н NH) PSCI

1,3206

СаН11С!з ХОРЯ

33,31

33,54

33,39 (2, 4=CI2CGHÇO) (СзНаХН)РЯС!

1,5780

1,4048

СзН,аС!4 ХРОЯ

40,54

40,44

1,4992

40,17

Предмет изобретения

Составитель И. С. Ялова

Редактор Л. К. Ушакова Техред A. А. Камышникова Корректор 3. И. Чванкииа

Заказ 1578/15 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 (С,Н,О) (СзН,NH) PSCI (С„Н,О) (гСзН,NH) РЯС! (C„.,H,О) (C,H,.NH) ГЯС1 (СаН40) (ю=С4НаХН) РЯСI (СОH50) (СНЗ)2N РЯС! (С,H O) (С,Н.),N PSCI (2, 4,5=С! СзH2О) (С H,NH) РЯС! 1,5875

Спосо б получения амидов 0-арилхлортиофосфорной кислоты на основе 0-арилдихлортиофосфатов,при температуре ниже O С, отлииающийся тем, что 0-арилдихлортиофосфаты подвергают взаимодействию с алкил- или диалкиламином в водном растворе едкого натра с последующим, выделением продукта

5 известным способом,