Способ получения полициклических хинонов— производных перопирепа или дибензперопирена

Способ получения полициклических хинонов— производных перопирепа или дибензперопирена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

s с=:

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬРЕтЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 02,Х.1967 (№ 1186922/23-4) Кл. 12q, 38 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 10.Ill.1969. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 23.1Х.1969

МПК С 07с

УДК 547.681.07(088.8) Квинтет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Н. С. Докунихии и C. Л. Солодарь

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ ХИНОНОВ—

ПРОИЗВОДНЬ!Х ПЕРОПИРЕНА ИЛИ ДИБЕНЗПЕРОПИРЕНА

15

1-1 0

l..-б

Предлагается способ получения полициклических хинонов — производных перопирена или дибензперопирена формулы

25 которые могут применяться в качестве промежуточных продуктов для синтеза различных кубовых красителей. Способ получения соединений формул (I, 11 и 111) заключается в том, что полициклические кетоны с нечетным 30

;ислом углеродных атомов или их замешенные общей формулы где RI, R2, Кз — н или карбонильный кислород, Л вЂ” бензольное ядро, и — Оили1, подвергают взаимодействию с хлорангидридамп карбоновых кислот алифатического или ароматического ряда при повышенном или атмосферном давлении при температуре выше

100 С с последующей обработкой полученной реакционной массы концентрированной серной кислотой.

Применяемые для синтеза соединения— производные полициклических кетонов общей формулы IV с технологической точки зрения ягляются общедоступными.

П р 11 м е р 1. l г реналенона и 10 ил xëoðèстого бензоила нагревают при температуре вы238555

Предмет изобретения

2О

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры: В. Петрова и А. Николаева

Заказ 2387!19 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ше 100 С в течение 6 — 8 ÷àñ. Затем отгоняют хлористый бензол под вакуумом, остаток размешивают с 30 г концентрированной серной кислоты при температуре 40 — 60 С в течение

2 час, выливают на 200 г льда с водой, после чего осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат. Получают 0,85 г соединения 1,10-перопиренхинона, выход 84,2%.

Найдено, %: С 87,78, 87,82; Н 3,61, 3,52.

СввН зОз.

Вычислено, %: С 87,62; Н 3,40.

Пример 2. 1 г нафтиндандиона и 10 лл хлористого ацетила нагревают в запаянной трубке при температуре 120 †1 С в течение

8 час. Затем реакционную массу охлаждают, оттоняют хлористый ацетил, остаток размешивают с 20 г концентрированной серной кислоты при температуре 40 — 60 С в течение 2 час, выливают на 200 г льда с водой, после чего осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат. Получают 0,76 г соединения (11), выход 82,6%.

Найдено, %: С 80,62, 80,70; Н 3,21, 3,38.

С„Н„О4

Вычислено, %: С 80,41; Н 3,11.

Пример 3. 1 г бензантрона и 10 мл бензоилхлорида нагревают при температуре выше

150 С в течение 10 час. Затем реакционную массу охлаждают, отгоняют бензоилхлорид, остаток размешивают с 20 г концентрированной серной кислоты при температуре 40 — 60 С в течение 2 час, выливают на 200 г льда с водой, после чего осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат. Получают

0,58 г соединения (III), выход 69,3%.

Найдено, %: С 90,08, 90,36; Н 3,47, 3,21.

Сз4Н гвОз

В ы числ ен о, %: С 90,16; Н 3,53.

Способ получения полициклических хино1о нов †производн перопирена или дибензперопирена, отличающийся тем, что полициклические кетоны с нечетным числом углеродных атомов или их замещенные общей формулы

1 R где Rt, R Кз — Н или карбонильный кис25 лород, А — бензольное ядро, п — Оили1, подвергают взаимодейсгвию с хлорангидридами карбоновых кислот алифатического или

30 ароматического ряда при температуре выше

100 С с последующей обработкой полученной реакционной массы концентрированной серной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами.