Патент ссср 238782
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
00 238782
Союз Советски»
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 03.04.67 (21) 11:45375/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 15.08.74. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 08.01.75 (51) М. Кл. С 08f 25/00
Государственный комитет
Совета Министров СССГ па делам изобретений и открытий (53) УДК 678.84(088.8) (72) Авторы изобретения
С. Н. Борисов, А. В. Карлин и T. Ф. Рогозина (71) Заявитель
Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического каучука им, академика С. В. Лебедева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛДИЭТИЛСИЛОКСАНОВЫХ
КАУЧУКОВ
До 89,95
До 10,0
До 004
До 0,01
Предлагается способ получения диметилдиэтилсилоксановых каучуков путем согидролиза диметил- и диэтилхлорсила нов (ДДС и
ДЭДС) в присутствии диметилциклосилоксанов (либо в отсутствии последних) и дальнейшей сополимеризацией полученного продукта с продуктом согидролиза алкилвинилдихлорсилана с диметилдихлорсиланом и алкилгрихлорсилана с диметилдихлорсиланом.
Сополимеризацию проводят в присутствии катализатора — сернокислого алюминия, при этом соотношение звеньев сополимеризуемой смеси составляет (B моль %): (СНз) SiO (C2H;,) 2S I0
СНзСНз = CHSlO
С! 13 1,о
Пример 1. Согидролиз ДДС, ДЭДС в среде диметилциклосилоксанов.
В гидролизер наливают 0,4 л 30%-ной соляной,кислоты, затем при перемешивании в течение 40 мин вводят смесь приготовленную из
ДДС, ДЭДС и диметилциклосилоксанов, взятых в весовом соотношении 1: 1,22:4,57, в количестве О, 5 кг и 200 мл воды. Согидролиз проводят при 20 — 25 С. Кислый согидролизат, получившийся в гидролизере, отделяют от кислоты и промывают. Нейтральный согидролизат фильтруют и сушат.
Пример 2. Согидролиз диметилдихлорсилана, метилвинилдихлорсилана (МВДС) в среде диметилциклосилокса нов.
В гидролизер наливают 0,4 л 30%-ной соляной кислоты, затем при перемешиванпи в течение 1 час подают смесь, приготовленную нз ДДС, МВДС и диметилциклосилоксанов, взятых в весовом соотношении 0,34: 0,3: 0,36, в количестве 0,5 кг и 0,4 л воды. Дальней10 шую обработку продукта проводят обычным путем.
Пр мер 3. Согидролиз диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана в среде этанола.
В гидролизер наливают 0,4 л 30% -ной со15 лянои;кислоты, затем в него при перемешиванип подают смесь, приготовленную из дпмстилдихлорсилана и метилтрихлорсилана, взятых в весовом соотношении 6,55: 1,0, в количестве 0,5 кг одновременно со сппртоводной
20 смесью, которую берут в количестве 1 л и готовят при объемном соотношении этанола и воды !: 2. Далее продукт обрабатывают обычным путем.
П.р и м е р 4. Сополимерпзация диметилди25 этилсилоксанового согидролизата с впнильными и грифункциональными добавками.
В колбу с мешалкой загружают 20 г диметилдиэтнлсилоксанового согидролизата, добавляют 0,2 г согидролизата, содержащего
30 трпфункциональные звенья (пример 3) и
238782
Предмет изобретения
Составитель P. Фрумина
Техред Л. Акимова
Корректор Н. Учакина
Редактор Л. Ушакова
Заказ 3576/1 Изд. № 1870 Тираж 565 Подписное
ЦНИИПИ Государствен11ого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
0,25 г метилвинилсилоксанового согидролизата (пример 2). Полученную смесь перемешивают 15 мин, нагревают до 60 С и в нее .вводят 12 г катализаторной пасты. Сополимеризацию проводят в течение 6 час при перемешивании и температуре 85 — 95 С, после чего кислый полимер выдерживают 2 суток до получения мол. в. 400 — 650 тыс. Кислый каучук
СКТЭ отмывают теплой водой до нейтральной реакции и сушат.
1. Способ получения диметилдиэтилсилоксановых каучуков путем гидролиза диметили диэтилдихлорсиланов с последующей сополимеризацией полученного продукта в присутствии сернокислого катализатора, от л и ч а ющи и с я тем, что, с целью повышения физикомеханических свойств полученных каучуков, проводят согидролиз диметил- и диэтилдихлорсиланов, а сополимеризацию проводят в присутствии соединений, содержащих метилвинилсилоксановые и трифункциональные звенья, причем содержание звеньев сополимеризуемой цепи составляет (в мол. %): (С1!3) 2 ) 10 До 89,95
10 (С2Н5) 2510 До 10,0
ШЗСН2 —— — CHS10 До 0,04
С 113 >11,5 До 0,01
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что согидролиз ведут в присутствии диметилциклосилоксанов.
3. Способ,по,пп. 1 и 2, отл и ч а ищи и ся тем, что в качестве катализатора используют сернокислый алюминий.