Состав сырой терефталевой кислоты и способ ее получения

Состав сырой терефталевой кислоты и способ ее получения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится в основном к способу жидкофазного каталитического окисления ароматического соединения. Один аспект настоящего изобретения касается частичного окисления диалкилзамещенного ароматического соединения (в частности, пара-ксилола) с получением сырой ароматической дикарбоновой кислоты (в частности, сырой терефталевой кислоты), которое затем подвергают очистке и разделению. Другой аспект настоящего изобретения касается улучшенной барботажной колонны реакторного типа, которая обеспечивает осуществление более эффективного и экономичного способа жидкофазного окисления.

Уровень техники

Реакции жидкофазного окисления применяются в различных существующих промышленных способах. Например, жидкофазное окисление в настоящее время применяется для окисления альдегидов в кислоты (в частности, окисления пропионового альдегида в пропионовую кислоту), окисления циклогексана в адипиновую кислоту и окисления алкилзамещенных ароматических соединений в спирты, кислоты или дикислоты. Наиболее важным промышленным способом окисления в последней из указанных категорий (окисление алкилзамещенных ароматических соединений) является частичное жидкофазное каталитическое окисление пара-ксилола с образованием терефталевой кислоты. Терефталевая кислота является важным соединением, которое находит широкое применение. Основным применением терефталевой кислоты является использованием ее в качестве исходного материала для получения полиэтилентерефталата (РЕТ, ПЭТ). ПЭТ является известным пластическим материалом, который во всем мире в больших количествах применяется в производстве таких видов продукции как бутылки, волокна и упаковочные материалы.

В типичном способе жидкофазного окисления, включая частичное окисление пара-ксилола с образованием терефталевой кислоты, жидкофазный поток исходного соединения и газофазный поток окислителя вводятся в реактор и они образуют в реакторе многофазную реакционную среду. Подаваемый в реактор жидкофазный поток исходного соединения содержит, по меньшей мере, одно способное окисляться органическое соединение (в частности, пара-ксилол), а газофазный поток окислителя содержит молекулярный кислород. По крайней мере, часть молекулярного кислорода, который вводится в реактор в виде газа, растворяется в жидкой фазе реакционной среды и обеспечивает доступность кислорода для осуществления жидкофазной реакции. Если жидкая фаза многофазной реакционной среды содержит недостаточную концентрацию молекулярного кислорода (т.е. если определенные порции реакционной среды “испытывают недостачу кислорода”), то нежелательные побочные реакции могут привести к образованию примесей и/или может замедлиться протекание требуемых реакций. Если жидкая фаза реакционной среды содержит слишком мало способного окисляться соединения, то скорость реакции может оказаться нежелательно низкой. Кроме того, если жидкая фаза реакционной среды содержит избыточную концентрацию способного окисляться соединения, то дополнительные нежелательные побочные реакции могут привести к образованию примесей.

Обычные реакторы для проведения жидкофазного окисления снабжаются средствами перемешивания содержащейся в них многофазной реакционной среды. Перемешивание реакционной среды осуществляется с целью облегчить растворение молекулярного кислорода в жидкой фазе реакционной среды, поддержать относительно однородную концентрацию растворенного кислорода в жидкой фазе реакционной среды и поддержать относительно однородную концентрацию способного окисляться органического соединения в жидкой фазе реакционной среды.

Перемешивание реакционной среды, в которой проходит жидкофазное окисление, часто осуществляется с использованием механических средств перемешивания в таких реакторах, как, например, проточные реакторы смешивания (CSTR). Несмотря на то, что CSTR способны обеспечить тщательное перемешивание реакционной среды, CSTR обладают рядом недостатков. CSTR имеют относительно высокую капитальную стоимость, поскольку они, например, требуют использования дорогостоящих двигателей, изолированных от попадания жидкости подшипников и приводных валов и/или использования сложных перемешивающих устройств. Кроме того, вращающиеся и/или качающиеся механические компоненты обычных CSTR требуют регулярного технического обслуживания. Затраты труда и время простоя, связанные с проведением указанного технического обслуживания, увеличивают эксплуатационные расходы на содержание CSTR. Тем не менее, даже при проведении регулярного технического обслуживания, применяемые в CSTR механические системы перемешивания подвержены механическим отказам и могут потребовать замены через относительно небольшие промежутки времени.

Барботажные колонны реакторного типа представляют собой привлекательную альтернативу CSTR и другим снабженным механическим перемешиванием реакторам для проведения процессов окисления. Барботажные колонны реакторного типа обеспечивают перемешивание реакционной среды, не требуя использования дорогостоящего и ненадежного механического оборудования. Как правило, барботажные колонны реакторного типа включают удлиненную вертикальную зону реакции, в которой находится реакционная среда. Перемешивание реакционной среды в зоне реакции в основном обеспечивается за счет естественного всплывания пузырьков газа, которые поднимаются вверх через жидкую фазу реакционной среды. Указанное перемешивание за счет естественного всплывания, которое обеспечивается в барботажных колоннах реакторного типа, снижает капитальные и эксплуатационные затраты по сравнению с реакторами с механическим перемешиванием. Кроме того, практически полное отсутствие движущихся механических частей в барботажных колоннах реакторного типа позволяет получить систему для проведения окисления, которая в меньшей степени подвержена механическим отказам, чем реакторы с механическим перемешиванием.

В том случае, когда жидкофазное частичное окисление пара-ксилола проводится в обычном реакторе для проведения процессов окисления (в CSTR или барботажной колонне реакторного типа), то выделяемый из реактора продукт, как правило, представляет собой суспензию, содержащую сырец терефталевой кислоты (СТА) и маточный раствор. СТА содержит относительно большие уровни примесей (в частности, содержит 4-карбоксибензальдегид, паратолуиловую кислоту, флуореноны и другие окрашенные соединения), которые делают его непригодным для использования в качестве сырья при получении ПЭТ. Поэтому СТА, получаемая в обычных реакторах для проведения процессов окисления, как правило, подвергается очистке, которая превращает СТА в очищенную терефталевую кислоту (РТА), пригодную для получения ПЭТ.

Типичный способ очистки, с целью превращения СТА в РТА, включает следующие стадии: (1) замена маточного раствора СТА-содержащей суспензии на воду, (2) нагревание суспензии СТА/вода с целью растворения СТА в воде, (3) каталитическое гидрирование раствора СТА/вода с целью превращения примесей в более удобные и/или легко отделяемые соединения, (4) осаждение полученной РТА из раствора после гидрирования посредством многостадийной кристаллизации и (5) отделение кристаллов РТА от оставшихся жидкостей. Несмотря на то, что указанный обычный способ очистки является эффективным, он может оказаться очень дорогим. Индивидуальными факторами, которые вносят свой вклад в высокую стоимость обычных способов очистки СТА, являются, например, тепловая энергия, необходимая для облегчения растворения СТА в воде, катализатор, требуемый для проведения гидрирования, подача водорода, необходимого для проведения гидрирования, потери выхода продукта, вызванные гидрированием части терефталевой кислоты, и многочисленные сосуды, необходимые для проведения многостадийной кристаллизации. Таким образом, требуется получить СТА в виде такого продукта, который можно было бы очистить без использования требующего нагревания растворения в воде, гидрирования и/или многостадийной кристаллизации.

Объекты изобретения

Таким образом, объектом настоящего изобретения является более эффективный и экономичный реактор для проведения жидкофазного окисления и способ жидкофазного окисления.

Другим объектом настоящего изобретения является более эффективный и экономичный реактор и способ жидкофазного каталитического частичного окисления пара-ксилола с образованием терефталевой кислоты.

Другим объектом настоящего изобретения является барботажная колонна реакторного типа, которая обеспечивает проведение улучшенных реакций жидкофазного окисления с образованием меньшего количества примесей.

Еще одним объектом настоящего изобретения является более эффективная и экономичная система для получения очищенной терефталевой кислоты (РТА) посредством жидкофазного окисления пара-ксилола с образованием сырой терефталевой кислоты (СТА) и последующей очистки СТА с целью получения РТА.

Другим объектом настоящего изобретения является барботажная колонна реакторного типа для окисления пара-ксилола и получения СТА в виде продукта, который не требует для своей очистки использования нагрева, ускоряющего растворение СТА в воде, гидрирования растворенной СТА и/или проведения многостадийной кристаллизации РТА после гидрирования.

Следует отметить, что объем настоящего изобретения, определенный в прилагаемой формуле изобретения, не ограничивается способами и установками, которые могут реализовать все перечисленные выше объекты. Более того, в объем заявляемого изобретения могут входить различные системы, которые не позволяют получить все или какой-либо из перечисленных выше объектов. Дополнительные объекты и преимущества настоящего изобретения станут легко понятны специалисту в данной области техники после ознакомления с изложенным ниже подробным описанием изобретения и с прилагающимися к нему чертежами.

Сущность изобретения

Один из вариантов осуществления настоящего изобретения касается состава сырой терефталевой кислоты (СТА), который представляет собой множество частиц СТА, извлекаемых из реактора для проведения процессов окисления, в котором, по крайней мере, частично образуются частицы СТА, при этом типичный образец частиц СТА обладает одним или несколькими из указанных свойств: (a) содержит меньше чем приблизительно 6 м.д. мас. 4,4-дикарбоксистильбена (4,4-DCS), (b) содержит меньше чем приблизительно 400 м.д. мас. изофталевой кислоты (IPA), (c) содержит меньше чем приблизительно 25 м.д. мас. 2,6-дикарбоксифлуоренона (2,6-DCF), (d) имеет процент пропускания при 340 нм (%Т₃₄₀) больше чем приблизительно 60.

Другой вариант осуществления настоящего изобретения касается состава суспензии, извлекаемой из реактора для проведения процессов окисления, при этом состав суспензии включает меточный раствор и твердые частицы сырой терефталевой кислоты (СТА), причем частицы СТА, по крайней мере, частично образуются в реакторе для проведения процессов окисления, при этом типичный образец суспензии обладает одним или несколькими из указанных свойств, которые являются обобщенными для твердых и жидких компонентов суспензии: (а) содержит меньше чем приблизительно 1500 м.д. мас. изофталевой кислоты (IPA), (b) содержит меньше чем приблизительно 500 м.д. мас. фталевой кислоты (PA), (с) содержит меньше чем приблизительно 500 м.д. мас. тримеллитовой кислоты (TMA), (d) содержит меньше чем приблизительно 2000 м.д. мас. бензойной кислоты (ВА).

Еще один вариант осуществления настоящего изобретения касается способа, который включает следующие стадии: (а) окисление пара-ксилола в жидкой фазе многофазной реакционной среды, содержащейся в зоне реакции, по меньшей мере, одного первичного реактора для проведения процессов окисления; и (b) извлечение суспензии, содержащей маточный раствор и твердые частицы сырой терефталевой кислоты (СТА), из зоны реакции, при этом типичный образец частиц СТА обладает одним или несколькими из указанных свойств: (i) содержит меньше чем приблизительно 6 м.д. мас. 4,4-дикарбоксистильбена (4,4-DCS), (ii) содержит меньше чем приблизительно 400 м.д. мас. изофталевой кислоты (IPA), (iii) содержит меньше чем приблизительно 25 м.д. мас. 2,6-дикарбоксифлуоренона (2,6-DCF), (iv) имеет процент пропускания при 340 нм (%Т₃₄₀) больше чем приблизительно 60.

Другой вариант осуществления настоящего изобретения касается способа, который включает следующие стадии: (а) подача исходного рециклированного растворителя, по меньшей мере, в один реактор для проведения процессов окисления; (b) окисление способного окисляться соединения в жидкой фазе многофазной реакционной среды, содержащейся в зоне реакции реактора для проведения процессов окисления; и (с) извлечение суспензии, содержащей маточный раствор и твердые частицы сырой терефталевой кислоты (СТА), из зоны реакции, при этом типичный образец частиц СТА содержит меньше чем приблизительно 5 м.д. мас. 2,7-дикарбоксифлуоренона (2,7-DCF).

Еще один вариант осуществления настоящего изобретения касается способа, который включает следующие стадии: (а) окисление пара-ксилола в жидкой фазе многофазной реакционной среды, содержащейся в зоне реакции, по меньшей мере, одного реактора для проведения процессов окисления; и (b) извлечение суспензии, содержащей меточный раствор и твердые частицы сырой терефталевой кислоты (СТА), из зоны реакции, при этом типичный образец частиц СТА обладает одним или несколькими из указанных свойств, которые являются обобщенными для твердых и жидких компонентов суспензии: (i) содержит меньше чем приблизительно 1500 м.д. мас. изофталевой кислоты (IPA), (ii) содержит меньше чем приблизительно 500 м.д. мас. фталевой кислоты (PA), (iii) содержит меньше чем приблизительно 500 м.д. мас. тримеллитовой кислоты (TMA), (iv) содержит меньше чем приблизительно 2000 м.д. мас. бензойной кислоты (ВА).

Краткое описание чертежей

Предпочтительные варианты осуществления настоящего изобретения подробно описываются далее со ссылкой на следующие чертежи

где на фиг.1 представлен вид сбоку реактора для проведения процессов окисления, который сконструирован в соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения, и, в частности, чертеж поясняет подачу потоков исходных веществ, окислителя и флегмы в реактор, наличие многофазной реакционной среды в реакторе и отвод газа и суспензии из верхней и нижней частей реактора, соответственно;

на фиг.2 представлен в разрезе по линии 2-2 на фиг.3 увеличенный вид сбоку днища барботажной колонны реакторного типа, и, в частности, чертеж поясняет расположение и конфигурацию барботера для ввода окислителя, который применяют для подачи потока окислителя в реактор;

на фиг.3 представлен вид сверху барботера для ввода окислителя, приведенного на фиг.2, и, в частности, чертеж поясняет отверстия для подачи окислителя, расположенные в верхней части барботера для ввода окислителя;

на фиг.4 представлен вид снизу барботера для ввода окислителя, приведенного на фиг.2, в частности чертеж поясняет отверстия для подачи окислителя, расположенные в нижней части барботера для ввода окислителя;

на фиг.5 представлен в разрезе по линии 5-5 на фиг.3 вид сбоку барботера для ввода окислителя, и, в частности, чертеж поясняет ориентацию отверстий для подачи окислителя, расположенных в верхней и нижней части барботера для ввода окислителя;

на фиг.6 представлен увеличенный вид сбоку нижней части барботажной колонны реакторного типа, и, в частности, чертеж поясняет систему подачи исходных веществ внутрь реактора в нескольких разделенных по высоте позициях;

на фиг.7 представлен вид сверху в разрезе по линии 7-7 на фиг.6, в частности чертеж поясняет, как приведенная на фиг.6 система подачи исходных веществ распределяет поток исходных веществ в предпочтительную радиальную зону подачи исходных веществ (FZ) и более чем один азимутальный квадрант (Q₁, Q₂, Q₃, Q₄);

на фиг.8 представлен в разрезе вид сверху, аналогичный фиг.7, который поясняет альтернативные устройства для подачи исходных веществ в реактор с помощью байонетных трубок, каждая их которых имеет множество небольших отверстий для подачи исходных веществ;

на фиг.9 представлена изометрическая проекция альтернативной системы для подачи исходных веществ в зону реакции в нескольких разделенных по высоте позициях, которая не требует большого количества врезок в реактор, в частности чертеж показывает, что система распределения исходных веществ может, по крайней мере, частично опираться на барботер для ввода окислителя;

на фиг.10 представлен вид сбоку системы распределения исходных веществ с одной врезкой и барботер для ввода окислителя, которые приведены на фиг.9;

на фиг.11 представлен вид сверху в разрезе по линии 11-11 на фиг.10, дополнительно поясняющий систему распределения исходных веществ с одной врезкой, которая опирается на барботер для ввода окислителя;

на фиг.12 представлена изометрическая проекция альтернативного барботера для ввода окислителя, у которого все отверстия для подачи окислителя расположены внизу кольцевого элемента;

на фиг.13 представлен вид сверху альтернативного барботера для ввода окислителя, приведенного на фиг.12;

на фиг.14 представлен вид снизу альтернативного барботера для ввода окислителя, приведенного на фиг.12, в частности чертеж поясняет расположение нижних отверстий для подачи потока окислителя в зону реакции;

на фиг.15 представлен в разрезе по линии 15-15 на фиг.13 вид сбоку барботера для ввода окислителя, в частности чертеж поясняет ориентацию нижних отверстий для ввода окислителя;

на фиг.16 представлен вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, снабженной внутренним резервуаром для деаэрации, который располагается вблизи нижнего выпускного отверстия реактора;

на фиг.17 представлен в разрезе по линии 17-17 на фиг.18 увеличенный вид нижней части барботажной колонны реакторного типа, приведенной на фиг.16, и, в частности, чертеж поясняет конфигурацию внутреннего резервуара для деаэрации, который располагается у нижнего выпускного отверстия барботажной колонны реакторного типа;

на фиг.18 представлен вид сверху в разрезе по линии 18-18 на фиг.16, который, в частности, поясняет стабилизатор потока, размещенный в резервуаре для деаэрации;

на фиг.19 представлен вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, снабженной внешним резервуаром для деаэрации, который поясняет, каким образом часть суспензии после деаэрации, покидающая нижнюю часть резервуара для деаэрации, может быть использована для промывки линии выгрузки продуктов реакции, присоединенной к днищу реактора;

на фиг.20 представлен вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, снабженной гибридным внутренним/внешним резервуаром для деаэрации, предназначенным для отделения газовой фазы от реакционной среды, которая выводится сбоку реактора на определенной отметке высоты;

на фиг.21 представлен вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, снабженной альтернативным гибридным резервуаром для деаэрации, который располагается рядом с днищем реактора;

на фиг.22 представлен в разрезе увеличенный вид сбоку нижней части барботажной колонны реакторного типа, приведенной на фиг.21, и, в частности, чертеж поясняет использование альтернативного барботера для ввода окислителя, имеющего входные патрубки, в которые поток окислителя попадает через днище реактора;

на фиг.23 представлен в разрезе увеличенный вид сбоку, аналогичный фиг.22, и, в частности, чертеж поясняет альтернативные устройства для ввода потока окислителя в реактор через множество отверстий в нижнем днище реактора и необязательное применение отражательных пластинок, предназначенных для более равномерного распределения потока окислителя в реакторе;

на фиг.24 представлен вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, в которой применяют внутренний напорный трубопровод, предназначенный для улучшения диспергирования способного окисляться соединения за счет рециркуляции части реакционной среды из верхней части реактора в нижнюю часть реактора;

на фиг.25 представлен вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, в которой применяют внешний напорный трубопровод, предназначенный для улучшения диспергирования способного окисляться соединения за счет рециркуляции части реакционной среды из верхней части реактора в нижнюю часть реактора;

на фиг.26 представлен в разрезе вид сбоку горизонтального эжектора, который может быть использован для улучшения диспергирования способного окисляться соединения в реакторе для проведения процессов окисления, и, в частности, чертеж поясняет эжектор, в котором исходный поток жидкости используется для ввода реакционной среды в эжектор и который с большой скоростью подает смесь исходных веществ и реакционной среды в зону реакции;

на фиг.27 представлен в разрезе вид сбоку вертикального эжектора, который может быть использован для улучшения диспергирования способного окисляться соединения в реакторе окисления, и, в частности, чертеж поясняет эжектор, который смешивает жидкое исходное вещество и подаваемый газ, использует объединенную двухфазную жидкость для введения реакционной среды в эжектор и с большой скоростью направляет смесь жидких исходных веществ, подаваемого газа и реакционной среды в зону реакции;

на фиг.28 представлен вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, содержащей многофазную реакционную среду, и, в частности, чертеж поясняет реакционную среду, которая теоретически разделена на 30 горизонтальных слоев равного объема с тем, чтобы количественно оценить определенные градиенты в реакционной среде;

на фиг.29 представлен вид сбоку барботажной колонны реакторного типа, содержащей многофазную реакционную среду, и, в частности, чертеж поясняет первый и второй дискретные 20%-ные непрерывные объемы реакционной среды, которые имеют существенно различные концентрации кислорода и/или скорости расходования кислорода;

на фиг.30 представлен вид сбоку двух расположенных один над другим реакторов, снабженных или не снабженных необязательным механическим перемешиванием, которые содержат многофазную реакционную среду, в частности чертеж поясняет, что реакторы включают дискретные 20%-ные непрерывные объемы реакционной среды, которые имеют существенно различные концентрации кислорода и/или скорости потребления кислорода;

на фиг.31 представлен вид сбоку трех примыкающих друг к другу реакторов, снабженных или не снабженных необязательным механическим перемешиванием, которые содержат многофазную реакционную среду, и, в частности, чертеж поясняет, что реакторы включают дискретные 20%-ные непрерывные объемы реакционной среды, которые имеют существенно различные концентрации кислорода и/или скорости потребления кислорода;

на фиг.32А и 32В приведен увеличенный вид частиц сырой терефталевой кислоты (СТА), полученной в соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения, и, в частности, фотографии показывают, что каждая частица СТА имеет низкую плотность, большую площадь поверхности частиц, образованных множеством слабо связанных друг с другом субчастиц СТА;

на фиг.33А и 33В приведен увеличенный вид частиц сырой терефталевой кислоты (СТА), полученной обычным способом, и, в частности, фотографии показывают, что полученная обычным способом частица СТА имеет больший размер частиц, меньшую плотность и меньшую площадь по сравнению с частицей СТА, полученной в соответствии с настоящим изобретением, которая приведена на фиг.32А и 32В;

на фиг.34 в упрощенном виде приведена потоковая диаграмма известного способа получения очищенной терефталевой кислоты (РТА);

на фиг.35 в упрощенном виде приведена потоковая диаграмма способа получения РТА в соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего изобретения; и

на фиг.36 приведены результаты теста на растворение за определенный промежуток времени, который описан в примерах, и, в частности, она поясняет, что кристаллы СТА по настоящему изобретению растворяются быстрее, чем кристаллы СТА, полученные обычным способом.

Подробное описание изобретения

Один из вариантов осуществления настоящего изобретения касается жидкофазного частичного окисления способного окисляться соединения. Указанное окисление предпочтительно проводят в жидкой фазе многофазной реакционной среды, которая содержится в одном или нескольких реакторов смешения. Подходящие снабженные перемешиванием реакторы включают, например, реакторы с перемешиванием с помощью барботажа (в частности, барботажные колонны реакторного типа), реакторы с механическим перемешиванием (в частности, корпусные реакторы непрерывного действия с перемешиванием) и реакторы с перемешиванием с помощью потока (в частности, газоструйные реакторы). В одном из вариантов осуществления настоящего изобретения жидкофазное окисление проводят в барботажной колонне реакторного типа.

В данном описании термин “барботажная колонна реакторного типа” обозначает реактор для проведения химических реакций в многофазной реакционной среде, при этом перемешивание реакционной среды в основном осуществляется за счет движения пузырьков газа вверх через реакционную среду. В данном описании термин “перемешивание” обозначает мощность, которая рассеивается в реакционной среде и вызывает течение и/или смешивание жидкости. В данном описании термины “большинство”, “в основном” и “преимущественно” означает больше, чем 50%. В данном описании термин “механическое перемешивание” обозначает перемешивание реакционной среды, вызываемое физическим перемещением жесткого(их) или гибкого(их) элемента(ов) относительно реакционной среды или внутри реакционной среды. Например, механическое перемешивание можно осуществить за счет вращения, колебания и/или вибрации расположенных внутри мешалок, лопастей, вибраторов или акустических диафрагм, которые размещаются в реакционной среде. В данном описании термин “перемешивание потоком” обозначает перемешивание реакционной среды, вызываемое инжекцией с большой скоростью и/или рециркуляцией одной или нескольких жидкостей в реакционной среде. Например, перемешивание потоком можно осуществить с помощью форсунок, эжекторов и/или эжекционных устройств.

В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения меньше чем приблизительно 40% перемешивания реакционной среды в барботажной колонне реакторного типа в процессе окисления осуществляется механическим перемешиванием и/или перемешиванием потоком, более предпочтительно, меньше чем приблизительно 20% перемешивания осуществляется механическим перемешиванием и/или перемешиванием потоком и, наиболее предпочтительно, меньше чем 5% перемешивания осуществляется за счет механического перемешивания и/или перемешивания потоком. Количество механического перемешивания и/или перемешивания потоком, которое осуществляется в многофазной реакционной среде в процессе окисления, предпочтительно составляет меньше чем приблизительно

3 кВт/см³ реакционной среды, более предпочтительно, составляет меньше чем приблизительно 2 кВт/см³ и, наиболее предпочтительно, составляет меньше чем 1 кВт/см³.

Если теперь обратиться к фиг.1, то предпочтительную барботажную колонну реакторного типа 20 можно описать как барботажную колонну реакторного типа 20, которая состоит из кожуха реактора 22, который включает секцию проведения реакции 24 и разделительную секцию 26. Секция проведения реакции 24 ограничивает внутреннюю зону реакции 28, в то время как секция разделения 26 ограничивает внутреннюю зону разделения 30. Преимущественно поток жидкофазных исходных веществ вводится в зону реакции 28 через входные отверстия для подачи исходных веществ 32a,b,c,d. Преимущественно газофазный поток окислителя вводится в зону реакции 28 через барботер для ввода окислителя 34, расположенный в нижней части зоны реакции 28. Поток жидкофазных исходных веществ и газофазный поток окислителя совместно образуют многофазную реакционную среду 36 внутри зоны реакции 28. Многофазная реакционная среда 36 включает жидкую фазу и газовую фазу. Более предпочтительно, многофазная реакционная среда 36 представляет собой трехфазную среду, которая содержит твердофазные, жидкофазные и газофазные компоненты. Твердофазный компонент реакционной среды 36 преимущественно осаждается в зоне реакции 28 в результате реакции окисления, которая протекает в жидкой фазе реакционной среды 36. Барботажная колонна реакторного типа 20 имеет выходное отверстие для выгрузки суспензии 38, которое расположено вблизи нижней части зоны реакции 28, и отверстие для выхода газа 40, которое расположено вблизи верхней части зоны разделения 30. Поток суспензии, содержащий жидкофазные и твердофазные компоненты реакционной среды 36, выводится из зоны реакции 28 через отверстие для выгрузки суспензии 38, в то время как преимущественно газообразный поток отходящих газов выводится из разделительной зоны 30 через выходное отверстие для газа 40.

Поток жидкофазных исходных веществ, который подается в барботажную колонну реакторного типа 20 через входные отверстия для подачи исходных веществ 32a,b,c,d, преимущественно содержит способное окисляться соединение, растворитель и каталитическую систему.

Способное окисляться соединение, которое присутствует в потоке жидкофазных исходных веществ, преимущественно содержит, по крайней мере, одну углеводородную группу. Более предпочтительно, способное окисляться соединение является ароматическим соединением. Еще более предпочтительно, способное окисляться соединение является ароматическим соединением, которое содержит в качестве заместителя, по крайней мере, одну присоединенную углеводородную группу, или, по крайней мере, одну присоединенную замещенную углеводородную группу, или, по крайней мере, один присоединенный гетероатом, или, по крайней мере, одну присоединенную карбоксильную функциональную группу (-СООН). Еще более предпочтительно, способное окисляться соединение является ароматическим соединением, которое содержит, по крайней мере, одну присоединенную углеводородную группу, или, по крайней мере, одну присоединенную замещенную углеводородную группу, при этом каждая присоединенная группа содержит от 1 до 5 атомов углерода. Наконец, еще более предпочтительно, способное окисляться соединение является ароматическим соединением, которое содержит точно две присоединенные группы, при этом каждая присоединенная группа содержит точно один атом углерода и включает метильные группы и/или замещенные метильные группы и/или не более чем одну карбоксильную группу. Еще более предпочтительно, способное окисляться соединение представляет собой пара-ксилол, мета-ксилол, пара-толуальдегид, мета-толуальдегид, пара-толуиловую кислоту, мета-толуиловую кислоту и/или ацетальдегид. Наиболее предпочтительно, способное окисляться соединение представляет собой пара-ксилол.

“Углеводородная группа” в данном описании означает, по крайней мере, один атом углерода, который соединен с атомами водорода или с другими атомами углерода. “Замещенная углеводородная группа” в данном описании означает, по крайней мере, один атом углерода, который соединен, по крайней мере, с одним гетероатомом и, по крайней мере, одним атомом водорода. “Гетероатомы” в данном описании означают все атомы, отличные от атомов углерода и атомов водорода. Ароматические соединения в данном описании включают ароматический цикл, который содержит, по крайней мере, 6 атомов углерода и, еще более предпочтительно, содержит в цикле лишь атомы углерода. Подходящие примеры подобных ароматических циклов включают, однако этим не ограничиваясь, бензол, бифенил, терфенил, нафталин и другие углеродсодержащие конденсированные ароматические циклы.

Подходящие примеры способного окисляться соединения включают алифатические углеводороды (в частности, алканы, разветвленные алканы, циклические алканы, алифатические алкены, разветвленные алкены и циклические алкены); алифатические альдегиды (в частности, ацетальдегид, пропионовый альдегид, изомасляный альдегид и н.-масляный альдегид); алифатические спирты (в частности, этанол, изопропанол, н.-пропанол, н.-бутанол и изобутанол); алифатические кетоны (в частности, диметилкетон, этилметилкетон, диэтилкетон и изопропилметилкетон); алифатические сложные эфиры (в частности, метилформиат, метилацетат, этилацетат); алифатические пероксиды, надкислоты и гидропероксиды (в частности, гидропероксид трет-бутила, надуксусную кислоту и гидропероксид ди-трет-бутила); алифатические соединения с группами, которые представляют собой комбинацию вышеприведенных алифатических соединений плюс другие гетероатомы (в частности, алифатические соединения, включающие один или несколько молекулярных сегментов углеводородов, альдегидов, спиртов, кетонов, сложных эфиров, пероксидов, надкислот и/или гидропероксидов в сочетании с натрием, бромом, кобальтом, марганцем и цирконием); различные бензольные циклы, нафталиновые циклы, бифенилы, терфенилы и другие ароматические группы, содержащие одну или несколько присоединенных углеводородных групп (в частности, толуол, этилбензол, изопропилбензол, н.-пропилбензол, неопентилбензол, пара-ксилол, мета-ксилол, орто-ксилол, все изомеры триметилбензола, все изомеры тетраметилбензола, пентаметилбензол, гексаметилбензол, все изомеры этилметилбензола, все изомеры диэтилбензола, все изомеры этилдиметилбензола, все изомеры диметилнафталина, все изомеры этилметилнафталина, все изомеры диэтилнафталина, все изомеры диметилбифенила, все изомеры этилметилбифенила, все изомеры диэтилбифенила, стильбен, а также стильбен с одной или несколькими присоединенными углеводородными группами, флуорен, а также флуорен с одной или несколькими присоединенными углеводородными группами, антрацен, а также антрацен с одной или несколькими присоединенными углеводородными группами и дифенилэтан, а также дифенилэтан с одной или несколькими присоединенными углеводородными группами); различные бензольные циклы, нафталиновые циклы, бифенилы, терфенилы и другие ароматические группы, содержащие одну или несколько присоединенных углеводородных групп и/или один или несколько присоединенных гетероатомов, которые могут быть соединены с другими атомами или группами атомов (в частности, фенол, все изомеры метилфенолов, все изомеры диметилфенолов, все изомеры нафтолов, бензилметиловый эфир, все изомеры бромфенолов, бромбензол, все изомеры бромтолуолов, включая альфа-бромтолуол, дибромбензол, нафталенат кобальта, и все изомеры бромбифенилов); различные бензольные циклы, нафталиновые циклы, бифенилы, терфенилы и другие ароматические группы, содержащие одну или несколько присоединенных углеводородных групп и/или один или несколько присоединенных гетероатомов, и/или одну или несколько присоединенных замещенных углеводородных групп (в частности, бензальдегид, все изомеры бромбензальдегидов, все изомеры бромсодержащих толуиловых альдегидов, включая изомеры альфа-бромтолуиловых альдегидов, все изомеры гидроксибензальдегидов, все изомеры бромгидроксибензальдегидов, все изомеры

бензолдикарбоксальдегидов, все изомеры

бензолтрикарбоксальдегидов, пара-толуиловый альдегид,

мета-толуиловый альдегид, орто-толуиловый альдегид, все изомеры толуолдикарбоксальдегидов, все изомеры

толуолтрикарбоксальдегидов, все изомеры

толуолтетракарбоксальдегидов, все изомеры

диметилбензолдикарбоксальдегидов, все изомеры

диметилбензолтрикарбоксальдегидов, все изомеры

диметилбензолтетракарбоксальдегидов, все изомеры

триметилбензолтрикарбоксальдегидов, все изомеры этилтолуиловых альдегидов, все изомеры триметилбензолдикарбоксальдегидов, тетраметилбензолдикарбоксальдегид, гидроксиметилбензол, все изомеры гидроксиметилтолуолов, все изомеры гидроксиметилбромтолуолов, все изомеры гидроксиметилтолуиловых альдегидов, все изомеры гидроксиметилбромтолуиловых альдегидов, гидропероксид бензила, гидропероксид бензоила, все изомеры толилме