Способ приготовления препарата, содержащего сульфокислоты нефтяных углеводородов

Способ приготовления препарата, содержащего сульфокислоты нефтяных углеводородов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12 о, 23

«й, М 23МЯ

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа приготовления препарата, содержащего сульфокислоты нефтяных углеводородов.

К патенту Государственного объединения Азербайджанской нефтяной промышленности (Азнефть), заявленному 17 декабря 1926 года (заяв. свид. № 13118).

Действительный изобретатель П. Г. Монтаг.

О вгядаче патента опубликовано 31 октября 1931 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 октября 1931 года. суль@окислот не нн:ке..... 40% минерального масла...... 15 4 серн. кислоты своб. н связ. до . 3 >

Содержаший сульфокислоты нефтяных; углеводородов препарат, известный под,, названием „контакт", находит большое, 1 применение в мыловаренной и в тек- стильной промышленности и, благодаря способности хорошо мылиться, заменяет мыло для шелка и шерсти. Недостатком этого препарата является темный оттенок пены, образующейся при взбалтывании его слабых водных растворов, которая по высыхании оставляет темноокрашенные следы. В препарате, изготовляе- . мом по предлагаемому способу, окраскИ I пены устранена.

На чертеже представлена схема про- i изводства препарата.

Препарат „контакт" представляет собою водный раствор сульфонефтяных кислот общей формулы Сп Н.,, ЯОа, физические качества которого следующие: уд. вес при 15 выше единицы; вязкая жидкость интенсивно-черного с синеватым отливом цвета, со спеу фическим запахом, отдающим сернистым газом; хорошо растворим в воде как в кислой, так и в щелочной среде; хорошо .мылится; слабые водные растворы при взбал тыва нии дают обильную пену с темны м от тенком.

Продажный препарат имеет следующий состав;

При увеличении содержания сульфо кислот допускается увеличение минерального масла, но в такой пропорции, чтобы соотношение сульфокислот к маслу не было ниже числа 2,66. Чем больше препарат содержит сульфокислот, тем он расценивается дороже. Впервые препарат

„контакт получен Г. С. Петровым по способу, которым пользуются до настоящего времени. Сущность его такова: вазелино- вый дестиллят, — уд. в. около 0,880 при 15, в подогревателе 1 нагреваетсгг до 75 — 80 и насосом 2 накачиваетсн в мешалку 3. Из меринка 4 через монжус в мешалку 3 подается дымящаяся серная кислота, крепостью в 20оо свободного ЯОа, в. количестве 4,5об по взятому в иере. расход пара и время для удаления избытка воды.

Получение концентрированных экстракционных вытяжек сульфокислот, свободных от загрязняющего их кислого гудрона может быть достигнуто выделением из кислого сульфированного масла, взвешенного кислого гудрона и последующего его удаления. Для достижения (! этого предлагается способ, основанный на. понижении температуры сульфированного масла и последующей его фильтрации. Опытами удалось установить, что при понижении температуры сульфированного масла, освобожденного уже простым отстоем в течение даже 20 часов от осевшего гудрона, начиная с 50 про- исходит выделение мельчайших, замет- I мых невооруженным глазом черных точек в масле, при высшей температуре остававшемся совершенно прозрачным.

Для удаления выделившегося в масле гудрона применена фильтрация через фильтр с большой фильтрующей поверхностью. Проба масла отбиралась в количестве 12 ят, после каждого сульфирова-, ния которых в заводской практике про- изводится четыре, и охлаждались до

15 — 20 . Выделившиеся мелкие частицы гудрона отделялись от масла пропусканием последнего через воронку, выло- женную куском плотного шинельного сукна и наполненного доверху гравием величиной в чечевичное зерно. Из фильтрованного масла на холоду произведена

sKcTpàêöHÿ сульфокислот 1,5М-ным количеством (считая на масло) паровой воды. Для отстоя выделившихся сульфокислот масло подогревалось до температуры 60 — 65". Спущенные через делительные воронки вытяжки сульфокислот имеют цвет 7 — 8 лр, л«аппарата Штамерра, прозрачные, с искровым блеском. на прямом свету.

Состав BKcTpRKQHQHHblx вытяжек следующий: сулырокислот .. от 35>34 до 45,75% масла...... „13,80 „19,77 < серной кислоты около 0,52 „0,80 од« . Количественно получается столько же, как и при обыкновенном способе, следовательно ни при охлаждении, ни при фильтрации сульфокислоты они не теря-. ются. Растворвмость в воде — полная.

Прн взбалтывании - водных растворов образуется большое количество пены совершенно белого цвета.

В заводском масштабе предлагаемый способ может быть осуществлен следую. щим образом: сульфированное масло из мешалки 3 каждый раз, прежде чем попасть в мешалку 6 на экстракцию из него сульфокислот, проходит через специальную установку, состоящую из трубчатого водяного холодильника А (на чертеже очерчено пунктиром), где тем-пература масла с 75 — 80 может быть понижена до 20 — 15". Иэ холодильника масло проходит на фильтр, на решетчатом днище которого засыпан гравий, кварцевый песок или какая-либо другая кислотоупорная засыпка, даюшая большую фильтрующую поверхность. Пройдя фильтр, масло для отделения самых мельчайших частиц гудрона поступает на фильгрпресс обычного типа, на плитах которого надеты плотные суконные и асбестовые салфетки. Пропущенное через фильтрпресс масло собирается в сборнике Д, откуда насосом 10 подается в мешалку 6, где из него экстрагируются сульфокислоты. Экстракция сульфокислот из масла после 1 и II сульфирования производится водою, а после 1И и IV— смесью первых двух вытяжек по сВособу, описанному выше, даюшему возможность получать препарат более концентрированным, чем он пОлучается в настоящее время. Все вытяжки собираются в чанах 9 и 9, откуда после отогрева при температуре 60 — 65 и удаления отстоявшегося масла поступают в тару. Загрязнение холодильника и фильтра отложившимся кислым гудроном устранимо промыванием водой, в которой гудрон легко растворим. Для устранения следов влаги достаточно прот дуть промытую инстоляцню, и она вновь будет готова к работе.

Препарат, полученный иэ свободных. от кислого гудрона вытяжек сульфокислот при применении в текстильной промышленности к тканям нежных светлых цветов не будет загрязнять их, таким образом, остатками кислого черного гудрона.

Предмет патента.

i. Способ приготовления препарата, содержащего сульфокислоты нефтяных жания масм в Ш и IV вытяжках, что видно из вышеприведенного анализа вы.. тяжек сульфокислот. Кнтенсцвнр выра- а масла в эмульгированном виде увлекается меньше, благодаря тому, что сульфо) 20 часов, а, благодаря своей раствори- мости в воде, попадает при экстрагиро- ванин сульфокислот водою в препарат и способствует при этом образованию эмульсий, отчего увеличивается содер- жание масла в экстракционных вытяж- ках, идуших на изготовление препарата.

Экстракция первыми двумя вытяжками

Содержание Содержание сульфокисл. масла

46,8м 24,0м

43,6 4 20,0м

49,8 4 23,0>

48,5м 25,0м

Экстрагирования водою

3ФМ вытяж.

Содержание масла

28,0 н

30,0м

- 26,0м

28,0м

Содержание сульфокнсл.

38,9

36,0 м

40,г„

37,5 Ф

1И

1V

Ш

Ход процесса заключается в следующем. После И водной вытяжки масло из мешалки 6 насосом 10 перекачивается

s мешалку 3, сульфируется при той же температуре тем же количеством олеума, что и при первых двух сульфированиях,, после отстоя и спуска гудрона посту- пает в мешалку 6, как обычно проду-, вается М вЂ” 1 час воздухом для удале- ния газа SO>. Из чана 9, через мон- жюсы Ь, при медленном перемешивании воздухом в мешалке масло 6, подается

I через распределитель тонкими ст й-: ру нами 1,5% смеси первых двух вытяжек еу>льфокислот (по весу масла). Переме; шивание продолжается 1 — 1 М часа.

После отстоя в течение 4 — 5 часов обогащенные сульфокислотами, находившимися в масле, вытяжки спускаются в чан 9. ваасло вновь поступает на четвертое сульт фнрование в мешалку 3, после которого вновь абрабатывается в мешалке 6. остав-. щимся количеством (1,5% считая нд мцдло) смеси первых двух вытяжек сущф9кисдщ нз чана 9.

Собранные вытяжки имеют: иу,вьфакисляу...., 9т 42 до ЮЬ ащ л9 ....., .. „20 „2фтф. жецный черный цвет как самих вытяжек, так н готового препарата, окрашиванию иены его - растворов, происходит за счет загрязнения их микроскопически взвешен ным, а возможно и колоидальным кислым гудроном, который при высокой темпера; туре масла 75 — 80о не выпадает в виде осадка даже при отстое масла в течение

Для устранения амульгирования масщ предлагается на Ш н М вытяжкн брать не воду, как до настоящего времени прак тиковалось, а 1,5%, считая иа масло, смеси первых двух вытяжек сульфокислот.

При атом происходит обогащение их сульфокислотами, находящимися в масле после III u IV сульфирования, процентное содержание сульфокислот увеличивается, кислоты первых двух вытяжек, примененных для экстрагирования сульфокислот из масла, не допускают образования эмульсии во всей массе его. Приводимый ниже анализ подтверждает целесообразность предлагаемого способа.

Для получения нормального соотношения сульфокнслот к маслу, т.-е. не ниже 2,66, необходимо выделить часть масла, для чего применяется 35 — 40% воды (вместо 100% при практикуемом ныне водном способе). Масло, отстоявшееся на поверхности, откачивается насосом 13, а вода выпаривается до первоначального объема взятых на разбавление вытяжек сульфокислот.

Полученный препарат имеет: суль@окислот... от 54 до 56М масла....... „20,3 „21,т>ь серной кислоты ° . „29 „3,2М

При применении указанного сиособ4 выход препарата с 40%-ным содержанием сульфокислот и нормальным соОтношением их к маслу (2,66) остается тот жв т.-е. 10 в 10 5% при одном н том же дестилляте и расходе олеума одинаковой крепости в 20% свободного БОз.

Расход воды значитевьна сокращается, а именно: д д экстрагнро)ванин, ц сестс 50%, считая на готовый препа-, рат, 25%, для выделения нэфцтц

Юсиа), вместо, 100% — щагЧ Ф вЂ” ао4 щчюда сорт>ветственщ Фокращае4 р углеводородов, путем четырехкратного ) указанного препарата водой после 1-га сульфирования нефтяных масел дымящей и 2-го сульфирования, извлечение его серной кислотой при нагревании, отде- после 3-го и 4-го сульфирования произволения кислотного слоя, извлечения из дят при помощи вышеуказанной водной отстоенного масла препарата, содержа- вытяжки, полученной после 1-го и 2-го щего сульфокислоты, разбавления послед-, сульфирования. него водой для отделения избытка угле- 2. Прием выполнения означенного в и. 1 водородных масел и выпаривания вод- . способа, отличающийся тем, что отстоенное ного раствора для получения концентри-: сульфированное масло по охлаждении подрованного препарата, отличающийся тем, вергают фильтрованию для отделения что, по выполнении обычного извлечения амульсированного кислотного слоя.

Т иаграфия „Ъветем и Печавик", Мокевая, ФО.