Способ получения аминооксисиланов

Способ получения аминооксисиланов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 239144

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Сова Саветскиа

Сопиалистическиа

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Кл. 12о, 26/03

Заявлено 06.II.1967 (№ 1131826/23-4) МПК С 071

УД К 547.245 233.07 (088.8) Приоритет

Комитет по аелам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано IО.III.1969. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 21. I I I.1969

Авторы изобретения

Иностранцы

Кайлаш Тчандра Пэнде (Индия) и Рихард Ойген Риденур (Соединенные Штаты Америки) Иностранная фирма

«Стауффер Кемикал Компани» (Соединенные Штаты Америки) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНООКСИСИЛАНОВ (К

R„Si ON

R 4 — п

Настоящее изобретение относится к методу получения новых кремнийортанических соединений — аминооксисиланов общей формулы где п — 1 — 3, R — С1, СНз, СНзО, ОС4Нс, СНзСО, Н, CH>=СН, R — алкил.

Предлагаемый способ состоит в том, что органохлорсиланы или ацетоксисиланы подвергают взаимодействию с алкилзамещенным гидроксиламином в среде безводного органического растворителя. Гидроксиламин может быть взят в стехиометрическом избытке. Целевой продукт выделяют из вестным способом.

Полученные соединения могут быть использованы для блокирования концов цепей в химии кремнийорганических соединений, а также для производства различных кремнийорганических смол и лаков.

Пример 1. 17 г (0,1 люль) четыреххлористого кремния растворяют в 200 мл безводного гептана. Этот раствор вносят в трехгорлую колбу емкостью 500 мл, оборудованную механической мешалкой, обратным холодильником, трубкой для подачи азота и спускной воронкой. Далее в течение 30 мин к этому раствору через спускную |воронку при перемешивании прибавляют 73 г (0,82 моль) N,Nдиэтилгидроксил а мина, растворенного в 50 л1л гептана. Реакционная смесь тотчас становится

5 мутной, реакция экзотермическая, Температуру реакции регулируют сравнительно медленным прибавлением гидроксиламина. После дополнительного перемешивания в течение

2 «ас при температуре 50 — 60 С белый осадок

10 хлорида Х,Х-диэтилгидроксиламмонпя удаляют фильтрованием через бумагу ватман № 1.

Затем растворитель и избыток Х,Х-диэтилгидроксиламина удаляют отпариванием в вакуg м р.

15 Полученный продукт, тетракис (N,N-диэтиламиноокси) силан, перегоняют при температуре 95 C и давлении 0,045 è! рт. ст, Результаты анализа (спектрометрпя в инфракрасной области, ядерный магнитный резонанс)

20 подтверждают структуру и состав продукта.

Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью

500 мл, оборудованную механической мешалкой, обратным холодильником, трубкой для подачи азота и спускной воронкой, вносят

25 смесь из 22,4 г (0,15 мо.ib) метилтрихлорсилана и 250 лтл безводного гептана. К этой смеси при перемешивании в течение 30 мин прибавляют 84,7 г (0,95 моль) N,N-диэтилгидроксиламина в 50 л1л безводного гептана. РеакЗО ционная смесь тотчас становится мутной.

239144

R„Si ON +

Составитель С. Нанушьян

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Юшина

Заказ 1582/18 Тираж 480 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2

После перемешивания в течение 1 час осадок хлорида N,N-диэтилгидроксиламмония удаляют фильтрованием через фильтровальную бумагу ватман № 1, затем растворитель и избыток N,N-диэтилгидро ксиламина отпаривают в вакууме. Продукт перегоняют при температуре 76 С и давлении 25 мм рт. ст. Результаты анализа (спектрометрия в инфракрасной области, ядерный магнитный резонанс) подпверждают, что дистиллят представляет собой метилтрис (N,N-диэтиламиноокси) силан.

Пример 3. В одногорлую колбу емкостью

2 л помещают 22,0 г (0,1 моль) метилтриацетоксисилана, 26,7 г (0,3 моль) N,N-диэтилгидроксиламина и 1000 мл безводного бензола.

Азеотропную смесь уксусной кислоты с бензолом удаляют отгонкой, производимой до тех пор, пока не отгонят 900 мл дистиллята. Затем продукт отпаривают в ва кууме и перегоняют.

При этом получают две фракции, первая из которых кипит при температуре 45 С и давлении 0,20 мм рт. ст., а вторая — при температуре?1 С и давлении 0,05 мм рт. ст.

Результаты анализа (ядерный магнитный резонанс) свидетельствуют о наличии 85 /о метилацетокси - бис- (N,N - диэтиламиноокси)силана и 15% — метилтрис-(N,N-диэтиламиноокси)силана.

5 Предмет изобретения

1. Способ получения аминооксисиланов общей формулы где п — 1 — 3, R — С1, СНз, ОС4Нд, Н, СНзСО, СНв=СН, СН,О, 15 R — аллик ил, отличающийся тем, что органохлорсиланы или ацетоксисиланы подвергают взаимодействию с алкилзамещенным гидроксиламином с последующим выделением целевого продукта из20 вестными способами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде безводного органического растворителя.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 25 что берут стехиометрический избыток гидроксиламина.