Способ получения гемимеллитола

Способ получения гемимеллитола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСА

ИЗОБРЕТ

II oea Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свпдетел

Заявлено 01.VIII.1966 (№ 10 с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 18. I I I.1969. Bi

Дата опубликования описан

Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

Лвторы изобретения

П. Н. Галич, В. С. Гутыря и Ю. H. Сидоренко

Заявитель Институт химии высокомолекулярных соединений АН Украинской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕМИМЕЛЛИТОЛА

Известен спосоо получения геМимеллитола (1,2,3-триметилбензола) путем алкилирования о-ксилола метанолом в присутствии катализатора, в качестве которого используют синтетический цеолит формы ВаХ состава

0,89 ВаО 0,1 1 аеО. А!вО, 2,5 SiO., Процесс ведут при температуре около 475 С. Выход продуктов метилирования, считая на пропущенный спирт, составляет около 26%. Содер>канне гемимеллитола в смеси изомеров около 6 мол. %.

Процесс получения гемимеллитола известным способом протекает прп высокой температуре с потерями метанола за счет побочных реакций.

Для устранения этих недостатков предложен способ получения гемимеллитола путем алкилирования о-ксилола метанолом в присутствии катализатора, в качестве которого используют синтетический цеолит формы

ВаУ состава 0,75 ВаО 0,24 КаеО Л1зОз.

° 4,1 SiO> Процесс ведут при температуре около 425 С.

Выход продуктов метилирования, в пересчете на пропущенный спирт, составляет около 24,2%. Содержание гемимеллитола в смеси изомеров около 68 мол.

Таким образом, процесс можно вести при

-температуре около 425 С и уменьшить потери метанола в побочных реакциях.

Пример 1. Катализатор приготавливают следующим образом.

К 10 г исходного порошкообразиого цеолиIà Аа т приливают 500 c,lt3 0,1 и. раствора

5 Ва(ХО;) . Смесь интенсивно перемешивают в течение 1,5 час, после чего осадок отфильтровывают от раствора и промывают дистиллированной водой. Для достижения необходимой степени замещения Na+-ионов на Ва++

10 такую процедуру проводят несколько раз.

Контролируют степень ионного обмена после каждой обработки (анализ раствора с помощью пламенного фотометра) . После достижения необходимой степени замещения цео15 лит промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ХОз ион (по дифениламину) . После этого цсо Ill T высушивают сначала при комнатной температуре. а затем при температуре 120 С в течение

20 3 час. Полученный таким образом порошкообразный катализатор прессуют в виде таблеток, которые затем дробят до размеров

3 — 5 лл.

25 П риме р 2. Смесь 99с/,-ного о-ксилола и метанола в мольном отношении ксило IB к метанолу, равном 3, пропускают через слой катализатора в проточной системе при атмосферном давлении, объемной скорости по

30 жидкости 0,7 час > и температуре 425 С. Про239251

Предмет изобретения геми мелл итол б8 псевдокумол 32 мезитилен следы.

Составитель T. Комова

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Я. Левина Корректор В. H. Орлова

Заказ 1650 10 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 должительность опыта 1,5 «ас. Выход продуктов метилирования о-ксилола 24,2%, считая на прспущенный метанол (70,ба, на превращенный) . Триметилбензолы составляют 90 мол. а/в от общего количества продуктов метилирования состава С, и С а. Распределение полученных изомеров триметилбензола следующее, в/в:

1. Способ получения гемимеллитола (1,2,3триметилбензола) путем алкилирования о-ксилола метанолом в присутствии катализатора, от.1uиaiощuucя тем, что, с целью снижения температуры процесса и уменьшения потерь метанола, в качестве катализатора используют синтетический цеолит формы ВаУ

10 состава 0,75 ВаО 0,24 Иа О А120а 4,1SiOв.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре около 425 С.