Способ получения бис-а-дифтораминоалкиловыхэфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

239308

Союз Советоиив

Социалистически»

Республии

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06Х!!.1965 (№ 967051/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.111.1969. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания ЗОЛ 11.1969

Кл. 12о, 3/01

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

МГ!К С 07с

h ÄI 547.27,07(088.8) Авторы изсбретения

А. В. Фокин, Ю. гЧ. Косырев, H. Й. Иовоселов и В. A. Макаров

Военная академия химической защиты

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧEHИЯ БИС-а-ДИФТОРАМИ НОАЛ КИЛОВЫХ

ЭФИРОВ

Предмет изобретения

Продложепный способ от носится к обла сти получения пластификаторов для ВВ. Способ получения бис-сс-дифторазгипоагткиловых эфиров заключается в обработке дифтораминоалкиловых спиртов при температуре ниже

20 С. Пример 1. Г1олуче ние бис-а-ди фтораминоэтилового эфира. К 6,02 г (0,0618 моль) и дифтораминоэта нола при комнатной температуре добавляют 6,5 г (0,066 мо.гь) концентр грованной серной кисгтоты (d 1,84). После расслоения реакционной соте си верхни и слой отделяют, промывают, водой, высушивают над прокаленным сернокислызг мапнием и перегolHHIOT. При этом .получают 2,6 г (48% биси-дгифтораминоэтилового эфира с т. кип.

73 — 74 С (318 мм pr. ст.) с1 с 1,238; пзо 1 3516

Найдено, %: С 26,45; Н 4.40; N 15,89;

F 43,87.

С1НзОХ Г .

Вычислено, %. С 27,28; FI 4,58; Х 15,90;

F 43,15. МКо вычислено 30,94; ЧКп найдено 30 73; М. вес вычислено 176 12; М. вес н а йд ен о 175,24.

11К-спе ктр этого соединения содержит астоты поглощения, характерные для гру|ппиров к С вЂ” Π— С 1165 и 1135 с.ч г; СМE=. 895 и 815 см !

1 р!! м с р . Полу lc нис бис-л-лифто1)ами;1оиропилсвого эфира. К 2 г (0,018 мо.гь) сс-диф.ораминопрспанола при охлажде нии до — 10 С и перемсши вании Ilo каплям добавляют 1 г (0,01 моль) концентрированной серной кислоты (d 1,84). После расслоения реакционной массы верхний слой отделяют и перегоняют. Получают 1,2 г (65,-1 g) бис-,ссдифтораминопропилового эфира с т. кип.

59 — 6 С (50 мц! рг. ст ), d <о 1,176; и- 1 3712.

Найдено, jo. Х 14,09; I= 37,78; МКо 39,67.

C„, I„OX F4.

Выччсчеио % Х 13,71; F 37,22; МКо 40,07.

Способ получения бис-и-.дифтораминоалкилозых эфиров, orëï÷àþè èéñÿ тем, что соответ=твующие спирты обрабатывают концентрированной серной кислотой при температуре !гиже 20 С.