Способ получения s-фенил-о- алкилбензилтиофосфонатов

Способ получения s-фенил-о- алкилбензилтиофосфонатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПИ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Со(аа Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Загисимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.XII.1967 (М 1202375/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 18.111.1969. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 5 VIII 1969

Кл. 12о, 26!01.ЧПК С 07f

Комитет по делам иаобретеиии и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547.26 .118.07 (088.8) Лвторы изобретения

Н. K. Близнюк, П. С. Хохлов, Л. A. Калуцкий и С. Л. Варшавский

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заяш(тель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-ФЕНИЛ-ОАЛ КИЛ БЕНЗИЛТИОФОСФОНАТОВ

SArr

Аг СН,P

ОOR

Изобретение относится к области .получения соединений, которые могут найти применение и качестве пе тицидов.

Способ получения S-фен ил-О-a,ткилбензилтиофосфоиитов общеll формулы где,(г и Лг — - иезамещсниый или хлорзамещсииый фснил, R — алкил с 1 — 4 С, основан иа том, что S-фенилбензилхлортисфосфонаты подвергают взаимодействию с алкоголятами щелочных металлов в среде органического растворителя, иаприсиср метанола, при повы1иоииой температуре с последующим выделением целезого продукта известными приемамu. Нагревание желательно вести до 20 — 40 С.

Пример 1. S-Фенил-О-мстилбензилт и о ф о с ф о.н a l. К 0,02 г lto lb метилата натрия (из 0,46 г металлического натрия и 6,4 г метанола) при иеремешивании и температуре

20 — 30 С прибавляют по каплям раствор

0,02 г ло lb S-фенилбензилхлортиофосфоната в 3 лл метанола. Реакционную массу;выдерживают 1 час при 20 — 25 С и 0,5 час при 40= С.

Затем cìесь выливают в 30 лл воды, выделившееся масло отдели(от, а водный слой экстрагируют бензолом. Беизольные вытяжки сбъединяют с выделившимся маслом и сушат иад сульфатом натрия. Растворитель удаляют в вакууме и получают 3,5 г (62,5",„) всьцсства с (! 2а 1,1913; и ",, 1.5700, МК, 76,58, вычис, I(ио 77,36.

11айдено, ",,,: Р 11,25; S 11,81.

С,,Н,.-ОРЯ.

Вы:шслено, ",;: Р 11,!5; S 11,5!.

10 При мер 2. S-Феи ил-О-этилбензилт и оф о с ф ои а т. Получают }3 условиях примера 1 из 0,015 "- люль этилата натрия it

0,015 г . ro.l b S-фсиилбснзилхлортиофосфоната. Выход 3,5 г (79,5",,(,); (I„o 1,1319; и"„1,5430;

1 МК, 81,29, вы иислеио 81,98.

1!айдсно, ",,,: Р 10,-19; S 11,10.

С i;,1(it 0;:Р S.

Вы шслено, ".„: Р 10,61; S 10,96.

Пример 3. S-(2,5-Д и х,л о р ф е и и л) -Об у т il ë-и - х л о р б е н з it;I т и о ф о с ф î í à T.

Получают в условиях примера 1 и. 0,1 г люль оутилата натрия Il 0,01 г х(оль S-2,5-дихлор25 фснп,1-. i- торбензи,.txлортиофосфои ата. Вь(ход

76,Ýi,i(;; (1",1,2740; и а 1,5643.

Найдено, ",,,: Cl 25,01; Р 7,49; S 7,31.

С;-,11(8С !сов Р S.

З0 Вычислено, i,,- С! 25,14; Р 7,32; S 7,55.

239328

Предмет изобретения

Составитель В, Старовит

1зедактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Я. Левина Корректор В. H. Орлова

Заказ 1653!б Тираж 480 Подписное

Ц1-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, 11ентр, пр. Серова, д. 4

1инотрафии, пр. Càï гнова, 2

1. Способ получения S-фенил-О-алкилбензилтиофосфонатов, отличтощпйся тем, что

S-фенилбензнлхлортиофосфонат подвергают взаимодействию с алкоголятом щелочного металла в среде органического растворителя, 11апрнмер в метаноле, с последуюшим выделе= нием целевого продукта известными приемами.

5 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре в интервале

00 — 40 С.