Способ изготовления монопольного масс-анализатора

Способ изготовления монопольного масс-анализатора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к масс-спектрометрии, в частности к динамическим гиперболоидным масс-спектрометрам пролетного типа, и может быть использовано при создании монопольных масс-спектрометров с повышенной чувствительностью, разрешающей способностью, механической прочностью и вибропрочностью.

Известен способ изготовления монопольного масс-анализатора путем поэлементного изготовления уголкового электрода и электрода круглого или гиперболического сечения с последующим их взаимным закреплением относительно друг друга с помощью изоляционных материалов [1].

При этом анализатор должен обеспечить формирование в рабочем объеме анализатора электрического поля с распределением потенциала, максимально приближенным к идеальному - квадратичному.

Чтобы удовлетворить этому требованию:

- электроды анализатора должны быть выполнены с высокой точностью (отклонение от требуемого профиля не должно превышать 1÷3 мкм);

- установочные и юстировочные изоляторы должны быть выполнены с высокой точностью, до 1÷3 мкм;

- с высокой точностью должна быть произведена сборка электродной системы;

- конструкция собранной электродной системы должна быть механически прочной, виброустойчивой и обеспечивать работу анализатора при повышенных температурах (обычный температурный режим работы анализатора 150÷200°С, но в некоторых случаях необходимо обеспечить работоспособность и при температуре до 400°С) без ухудшения качества формируемого электрического поля.

Следует отметить, что при прочих равных условиях (точность изготовления и сборки) электрод с гиперболическим сечением более предпочтителен, так как обеспечивает лучшее распределение потенциала в рабочем объеме анализатора, но сложность его изготовления многократно возрастает по сравнению с электродом круглого сечения.

Известен способ изготовления четырехканального монопольного масс-анализатора, по которому анализатор выполняется как блок квадратного сечения, собранный из четырех плоских пластин, внутри которого посредством изоляторов закрепляется цилиндрический электрод, формирующий в областях, прилегающих к вершинам блока квадратного сечения, электрическое поле с распределением потенциала, близким к квадратичному [2].

Существующие способы изготовления качественных анализаторов обладают целым рядом недостатков:

- большой трудоемкостью;

- высокой материалоемкостью и, как следствие, значительной массой анализатора;

- недостаточно высокой вибро- и ударопрочностью вследствие большой массы анализатора;

- необходимостью постоянного использования дорогостоящих станков с числовым программным управлением;

- требуется высокая квалификация работающих на всех операциях.

За прототип взят способ изготовления анализаторов пролетных динамических масс-спектрометров [3], так как по существующим признакам он является наиболее близким к заявляемому в материалах заявки способу по предполагаемому изобретению.

По известному способу на предварительно подготовленную форму наносится слой легкоплавкого металла толщиной 5-10 мкм, наносится основной слой металла, толщиной не менее 0,1 мм, после чего форму удаляют, расплавляя слой легкоплавкого металла. В результате получается электродная система в виде моноблока, состоящая из четырех гиперболических электродов. Однако этот способ неприменим для изготовления монопольного масс-анализатора в виде моноблока из-за наличия на электродах негладких поверхностей, что не позволяет удалять форму. Кроме того, по известному способу на поверхности электродов остается слой легкоплавкого металла, который затрудняет использование получаемого масс-анализатора при высоких температурах.

Техническим результатом настоящего изобретения является увеличение разрешающей способности и чувствительности монопольного масс-анализатора, увеличение его механической прочности, вибропрочности, упрощение и удешевление производства.

Он достигается тем, что изготавливают с высокой точностью две металлические формы, внешние поверхности которых соответствуют внутренним поверхностям уголкового и гиперболического электродов монопольного анализатора, наносят на формы слой металла, например, путем электрического осаждения, толщиной 0,1÷1 мм для обеспечения требуемой прочности анализатора, после чего форму удаляют путем нагрева уголкового и охлаждения гиперболического электродов вместе с формами, на электроды наносят защитное покрытие, например, путем электрического осаждения, толщиной 5÷10 мкм, и электроды соединяют друг с другом с помощью оправки и изоляторов, изготовленных в виде прямоугольных параллелепипедов.

На чертежах приведены устройство форм и процесс изготовления монопольного масс-анализатора. На фиг.1 изображены металлическая форма 1 уголкового электрода, металлическая форма 2 гиперболического электрода, защитный слой 3, исключающий нанесение слоя металла, слой 4 наносимого металла. На фиг.2 изображены получаемые уголковый электрод 5, гиперболический электрод 6, изоляторы 7 и оправка 8, с помощью которых осуществляется сборка монопольного масс-анализатора.

Способ осуществляют следующими основными технологическими операциями.

Металлические формы изготавливают из специальной стали на высокоточных станках с числовым программным управлением. Для этого задают характерные размеры будущей электродной системы: радиус поля r₀, длину L, области установки изоляторов и уровень ограничения поверхностей уголкового и гиперболического электродов для получения минимального искажения поля в анализаторе. Уравнение поверхности уголкового электрода имеет вид y=±x, а поверхности гиперболического электрода - y²-x²=r₀ ², где r₀ - расстояние от вершины уголкового электрода до гиперболического электрода, координаты x и y лежат в плоскости, перпендикулярной оси системы.

Для обеспечения требуемой жесткости и прочности электродов анализатора на формы наносят основной слой металла, например, методом электролитического осаждения из соответствующего электролита. Как показали специальные эксперименты, толщина основного слоя металла должна быть 0,1÷1 мм. В качестве основного металла могут быть использованы различные металлы и сплавы, например никель, сплав никель-кобальт, медь. Материал нанесения выбирают таким образом, что он имеет больший коэффициент теплового расширения, чем материал форм.

Режим электролитического осаждения подбирают экспериментально, он соответствует при плотности тока нанесения 1÷1,5 А/дм² скорости наращивания 6÷8 мкм/ч, при этом общее время наращивания основного слоя металла толщиной 1 мм составляет несколько десятков часов до 80÷100 ч. Для улучшения качества наращиваемого слоя металла процесс должен вестись непрерывно при постоянном помешивании электролита.

Для удаления формы уголкового электрода производится нагрев, а для удаления формы гиперболического электрода производится охлаждение изготовленных электродов вместе с формами. За счет разности в коэффициентах теплового расширения форм и электродов происходит отделение электродов от форм без каких-либо механических воздействий. После съема формы могут быть повторно и многократно использованы.

На полученные уголковый и гиперболический электроды наносят защитное покрытие, например, методом электролитического осаждения из соответствующего электролита, толщиной 5÷10 мкм. Специальные эксперименты показали, что нанесение такого покрытия на рабочие поверхности электродов улучшает однородность их потенциального рельефа, что приводит к улучшению качества поля в анализаторе, и, как следствие, к увеличению разрешающей способности и чувствительности анализатора, его срока службы.

По предложенному способу была изготовлена опытная партия монопольных масс-анализаторов с характерными размерами электродной системы:

- радиус поля - 6 мм;

- длина электродной системы - 200 мм.

При этом погрешность выполнения электродов и их взаимного расположения не превышала 4 мкм по отношению к теоретическому. Взаимное расположение уголкового и гиперболического электродов анализатора осуществлялось 4 керамическими изоляторами, имеющими форму прямоугольного параллелепипеда и изготовленными с высокой точностью (не хуже ±1 мкм). Электроды были выполнены из меди. Специальные эксперименты показали, что электродная система устойчива к ударным и вибрационным нагрузкам и обеспечивает высокое качество задания поля в рабочем объеме анализатора.

ЛИТЕРАТУРА

1. Von Zahn U. // Rev. Sci. Instrum. V.34. P.1-4.

2. Richards J.A. // Int. J. Mass Spectrom. Ion Phys., 10, 1972/73. P.486-488.

3. Патент РФ №2091902.

Способ изготовления монопольного масс-анализатора, по которому на металлические формы, внешние поверхности которых повторяют внутренние поверхности уголкового и гиперболического электродов анализатора, наносят слой металла толщиной 0,1-1 мм, после чего формы удаляют, на электроды наносят защитное покрытие и электроды соединяют друг с другом, отличающийся тем, что после нанесения основного слоя металла, осуществляют удаление форм за счет разности в коэффициентах теплового расширения форм и электродов путем охлаждения гиперболического электрода и нагрева уголкового электрода вместе с формами.