Высокоэффективно чистящие кремнеземные материалы, получаемые с помощью регулирования морфологии продукта, и содержащее их средство ухода за зубами

Высокоэффективно чистящие кремнеземные материалы, получаемые с помощью регулирования морфологии продукта, и содержащее их средство ухода за зубами

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к уникальным абразивным и/или загущающим материалам, представляющим собой образующиеся in situ композиции кремнеземов и силикагелей. Такие композиции обладают различными полезными характеристиками в зависимости от структуры образовавшегося in situ композиционного материала. Для слабоструктурированных композитов (согласно измерениям по уровням поглощения льняного масла от 40 до 100 мл поглощенного масла на 100 г композита) возможны одновременно хорошая способность чистки зубного налета и умеренные уровни истирания дентина, что позволяет предлагать пользователю средство ухода за зубами (СУЗ), которое эффективно очищает поверхности зубов без разрушительного истирания таких поверхностей. Повышенные количества высокоструктурированных композиционных материалов добавляют к желаемым характеристикам истирания и очистки такие полезные качества, как более вязкая структура и загущение, хотя и в меньшей степени, чем в случае слабоструктурированных типов. При этом чистящие материалы среднего типа будут обладать уровнями маслопоглощения от более чем 100 до 150, а сильно загущающий/слабо абразивный композит будет иметь уровень маслопоглощения выше 150. Такая комбинация одновременно образующихся in situ осажденного кремнезема и силикагеля неожиданно приводит к возникновению эффективной слабо абразивной и высокоэффективно чистящей способности и отличающихся загущающих характеристик по сравнению с механическими смесями таких компонентов. Изобретение включает в себя также особый способ получения для названной цели таких композиционных материалов гель/осажденный кремнезем, а также различных материалов в пределах описанных выше диапазонов структур и содержащих их СУЗ.

Предшествующий уровень техники

Абразивный материал включают в состав традиционных СУЗ с целью удаления с поверхности зубов различных отложений, включая зубной налет (пищевую пленку). Последний плотно прилегает и часто содержит бурые или желтые пигменты, которые придают зубам неприглядный внешний вид. Хотя чистка является важным фактором, абразив не должен быть агрессивным в такой степени, чтобы повредить зубы. В идеальном случае эффективный абразивный материал СУЗ максимизирует удаление зубного налета, производя при этом минимальное истирание и повреждение твердых зубных тканей. Вследствие этого, среди прочих факторов, качество СУЗ сильно зависит от степени истирания, которое вызывает абразивный ингредиент. Традиционным образом абразивный чистящий материал вводят в состав СУЗ в виде сыпучего сухого порошка или в виде полирующего агента из повторно диспергированного сыпучего сухого порошка, приготовленного заранее или в процессе приготовления композиции СУЗ. В последнее время такие абразивы приготовляют также в виде суспензий, что облегчает хранение, транспорт и ввод в целевые составы СУЗ.

Для этой цели используют синтетические слабоструктурированные кремнеземы благодаря эффективности, которую такие материалы проявляют в качестве абразивов, а также низкой токсичности и совместимости с другими компонентами СУЗ, такими, например, как фторид натрия. Целью приготовления синтетических кремнеземов является получение кремнеземов, которые бы обеспечивали максимальную очистку при минимальном воздействии на твердые поверхности зубов. Исследователи в области стоматологии постоянно ищут возможность обнаружения абразивных материалов, которые бы отвечали таким целям.

Синтетические кремнеземы (с более высокой структурой) используют также в качестве загущающих агентов для СУЗ и других подобных пастообразных материалов в целях добавления или модифицирования реологических свойств для улучшенного регулирования, таких свойств как вязкостная структура, устойчивость, сползание со щетки и т.п. Для составов зубных паст существует, например, потребность в устойчивой пасте, которая могла бы удовлетворить ряд требований потребителя, включая (без ограничения) способность переноситься за пределы контейнера (такого как тюбик) под давлением (например, при надавливании на тюбик) в виде пространственно устойчивой пасты и возвращаться в свое предшествующее состояние после устранения такого давления, способность легко переноситься таким же образом на головку щетки без вытекания из тюбика во время и после такого переноса, склонность оставаться пространственно устойчивой на щетке перед применением и при нанесении на зубы перед чисткой, а также создание нужного ощущения во рту по крайней мере в эстетических целях, удовлетворяя тем самым пользователя.

Как правило, СУЗ включают в себя в преобладающем количестве увлажнитель (такой как сорбит, глицерин, полиэтиленгликоль и т.п.) для обеспечения необходимого контакта с целевыми стоматологическими объектами, абразив (типа осажденного кремнезема) для необходимой очистки и шлифовке зубов, воду и другие активные компоненты (такие как соединения на основе фторида, препятствующие кариесу). Способность придавать СУЗ требуемые реологические преимущества достигается путем надлежащего подбора и использования загущающих агентов (таких как гидраты кремнеземов, гидроколлоиды, камеди и т.п.) для создания несущей сетки, которая бы надлежащим образом содержала такие важные ингредиенты, как увлажнитель, абразив и противокариесные ингредиенты. Становится, таким образом, очевидным, что составление рецептуры необходимых составов СУЗ может быть довольно сложным как с точки зрения приготовления, так и с точки зрения числа, количества и типа компонентов, содержащихся в таких составах. В результате этого, хотя в индустрии СУЗ это и не является приоритетным, возможность уменьшить число таких компонентов или попытка вводить некоторые компоненты, которые обладают по меньшей мере двумя из требуемых свойств, могла бы потенциально уменьшить сложность составления рецептуры, не говоря уже о потенциальном снижении общих производственных затрат.

Применялся или был описан ряд водонерастворимых абразивных полирующих агентов для составов СУЗ. В число этих абразивных полирующих агентов входят природные и синтетические абразивные зернистые материалы. В число широко известных синтетических абразивных полирующих агентов входят аморфные осажденные кремнеземы и силикагели, а также осажденный карбонат кальция (РСС). Другие абразивные полирующие агенты для СУЗ включали мел, карбонат магния, двухзамещенный фосфат кальция и его дигидратные формы, пирофосфат кальция, силикат циркония, метафосфат калия, ортофосфат магния, трехзамещенный фосфат кальция, перлит и т.п.

Синтетически производимые осажденные слабоструктурированные кремнеземы используются, в частности, в качестве абразивных компонентов в составах СУЗ благодаря их чистящей способности, относительной безопасности и совместимости с обычными ингредиентами зубных паст, такими как смачивающие агенты, загустители, вкусоароматические агенты, противокариесные агенты и т.д. Как известно, синтетические осажденные кремнеземы получают, как правило, путем дестабилизации и осаждения аморфного кремнезема из растворимого силиката щелочного металла при добавлении минеральной кислоты и/или кислых газов в условиях, при которых образующиеся вначале первичные частицы стремятся ассоциироваться друг с другом с образованием множества агрегатов (т.е. отдельных кластеров первичных частиц), но без агломерации в трехмерную гелевую структуру. Образовавшийся осадок отделяют от водной фракции реакционной смеси фильтрацией, промывкой и сушкой, после чего высушенный продукт механически растирают с целью обеспечить подходящие размер частиц и распределение частиц по размеру.

Операции сушки кремнеземов традиционно выполняют с использованием распылительной сушилки, инжекционной сушилки (например, башенной или фонтанной), барабанной сушилки, термической сушилки, вращательной барабанной сушилки, сушки в печи в псевдоожиженном слое и т.п.

Традиционные абразивные материалы имеют определенные ограничения в отношении максимизации чистки и минимизации истирания дентина. Способность оптимизировать эти характеристики в прошлом ограничивалась, в основном, регулированием структур используемых для таких целей индивидуальных компонентов. Примеры модификаций в структурах осажденных кремнеземов, предназначенных для СУЗ, описаны в уровне техники в таких публикациях, как патенты США №№3967563, 3988162, 4420312 и 4122161 (Wason), 4992251 и 5035879 (Aldcroft et al.) 5098695 (Newton et al.), 5891421 и 5419888 (McGill et al.). Модификации в силикагелях описаны также в таких публикациях как патенты США №№5647903 (McGill et al.), 4303641 (DeWolf, II et al.), 4153680 (Seybert) и 3538230 (Pader et al.). В этих документах сообщается об улучшении кремнеземных материалов с целью придания им повышенной способности очищать зубной налет и снижения уровней истирания дентина, улучшая тем самым качество СУЗ. Однако в этих обычных улучшениях отсутствует возможность достижения предпочтительных уровней качества, которые бы предоставили возможность при производстве СУЗ ввести такой индивидуальный материал в различных количествах вместе с другими компонентами для получения различных конечных уровней характеристик чистки и истирания. Для компенсации названных ограничений проводились попытки создать различные сочетания кремнеземов, позволяющие достигать различные уровни. Такие комбинации кремнеземов, включающие композиции с различными размерами и удельными поверхностями, раскрыты в патентах США №№3577521 (Karlheinz Scheller et al.), 4618488 (Macyarea et al.), 5124143 (Muhlemann) и 4632826 (Ploger et al.). Однако получаемые при этом СУЗ не обеспечивают одновременно желаемых уровней истирания и эффективной очистки зубного налета.

Была произведена еще одна попытка создать физические смеси осажденных кремнеземов некоторых структур с силикагелями, а именно в патенте США №5658553 (Rice). Общепринято, что силикагели содержат кромки и, таким образом, они теоретически обладают способностью истирать поверхности в большей степени, чем осажденные кремнеземы, даже в случае слабоструктурированных типов. Оказалось, что смесь таких материалов в указанном патенте приводила к улучшению, состоящему в регулируемых, но на более высоких уровнях абразивности в сочетании с лучшей способностью очистки зубного налета по сравнению с одними только осажденными кремнеземами. В этом документе показано, что отдельно полученные и совместно введенные силикагели и осажденные кремнеземы могут повысить уровни PCR (степень очистки зубного налета) и RDA (радиоактивное истирание), но, несомненно, при более строгой регулировке снижения характеристик истирания, чем в случае ранее получаемых кремнеземов, обладающих очень хорошими результатами в отношении PCR. К сожалению, хотя названные результаты, безусловно, являются шагом в заданном направлении, все еще существует в существенной степени неудовлетворенная потребность в получении зубного абразива на основе кремнезема, который бы обладал достаточно хорошей способностью очистки зубного налета и одновременно более низкими радиоактивно-абразивными характеристиками в отношении дентина, в результате чего удаление зубного налета могло бы осуществляться без неблагоприятного разрушения дентина. Действительно, необходим более безопасный абразив, обладающий значительно более высоким уровнем PCR по отношению к уровню RDA по сравнению с тем, что до сих пор поставляла индустрия зубного кремнезема. И повторим еще раз, что патент Rice является лишь началом в направлении получения желаемых абразивных характеристик. Кроме того, необходимость получать по отдельности названные гелевый и осажденный материалы и отмеривание их для получения желаемых уровней таких характеристик повышает расходы и увеличивает число стадий производственного процесса. Пути реализации преимуществ от таких комбинаций, но при очень высоком уровне очистки зубного налета и от относительно низкой до умеренной степени истирания дентина при одновременном облегчении введения в состав СУЗ в настоящее время для промышленности не доступны.

Всегда существует желание ограничить число добавок, которые необходимо приобретать, хранить и вводить в составы СУЗ. Как таковая, способность обеспечивать одновременное загущение и абразивные характеристики вместо того, чтобы добавлять множество компонентов для достижения названных свойств, является потребностью, которая в промышленности остается неудовлетворенной.

Раскрытие изобретения

Было обнаружено, что модификации в способах производства осажденных кремнеземов могут привести к одновременному in situ получению внутри них желаемых количеств силикагелей, в частности, таких, у которых можно регулировать конечную структуру образующегося in situ композита. Такой новый способ позволяет, таким образом, получать образующиеся in situ гель/осажденный кремнезем материалы, которые обеспечивают великолепные загущающие свойства, а также желаемые абразивные и чистящие свойства путем ввода получаемой таким необычным путем, сохраняемой и вводимой добавки.

В частности, специфические образующиеся in situ композиты обладают очень высокими уровнями чистящих свойств в отношении зубного налета по сравнению с более низкими результатами радиоактивного истирания дентина, вследствие чего получаемые материалы могут добавляться вместе с другими абразивными материалами (такими как более низко структурированные осажденные кремнеземы, карбонаты кальция и т.п.) при производстве СУЗ с целью достижения определенных высоких уровней очистки при более низкой абразивности, обеспечивая оптимизацию чистки при одновременно более широком диапазоне защиты от истирания у конечного пользователя. Без намерения углубляться в какую-либо специальную научную теорию предполагают, что повышенное количество силикагеля в конечных композиционных материалах способствует обеспечению более узких диапазонов размеров частиц, что способствует регулируемому результату высокого уровня очистки и низкого уровня истирания дентина. Как это будет более детально обсуждаться ниже, обнаружено, что физически перемешенная комбинация указанных материалов (т.е. не полученных одновременно в одной и той же реакции) сообщает ограниченные уровни таких свойств, однако необходимо иметь материалы (в частности, осажденный кремнеземный компонент), которые бы обладали чрезвычайно высоким, потенциально разрушительным уровнем истирания дентина с тем, чтобы одновременно получить приемлемо высокий уровень очистки зубного налета. Новые получаемые in situ комбинации осажденный кремнезем/силикагель неожиданным образом обеспечивают более высокую степень очистки зубного налета при значительно более низком значении истирания дентина, предлагая, таким образом, индустрии СУЗ более желательный менее абразивный материал для лучшей защиты зубов. Было выяснено, что присутствие изменяемых количеств силикагелевого компонента предоставляет возможность воспользоваться острыми кромками, которыми обладают гелевые агломераты, в целях абразивности в сочетании с изменяемыми уровнями осадков кремнезема с различными структурами, обеспечивающими всему композиту в целом обладание одним из трех общих свойств: эффективная очистка, очистка средней степени или загущение при слабой очистке. Эти общие свойства зависят от структуры всего композита гель/осадок, измеряемой методом поглощения льняного масла (как указывалось выше). Будучи полученным in situ, такой материал гель/осадок сообщает неожиданным образом улучшенные свойства по сравнению с сухими смесями таких по отдельности приготовленных компонентов. Таким образом, например для изменения эффективности очистки, было установлено, что хотя уровень очистки зубного налета вполне высок, сопутствующий ему уровень истирания дентина является ограниченным, предоставляя для конечного зубного средства великолепный чистящий материал, не обладающий при этом слишком высоким уровнем абразивности.

Альтернативным образом, но ни в коем случае не менее важной, предоставляется возможность одновременно получать материалы компонентов на основе кремнезема в одной и той же реакционной среде, что дает характеристики истирания дентина и очистки зубного налета (хотя и в меньшей степени, чем те, о которых говорилось в предыдущем абзаце) и одновременно загущающие свойства, результатом чего становится преимущество использования единственной добавки. Возможность регулирования уровня силикагеля в конечном композите и/или высоко-, средне- или слабоструктурированного осажденного компонента в этом композите путем изменений концентрации исходного материала и/или условий реакции для геля и/или осадка предоставляет возможность регулировать чистящие, абразивные и/или загущающие характеристики в целом для композита как такового. Таким образом, композит, обладающий более высокими загущающими и пониженными, но эффективными характеристиками очистки зубного налета, должен включать в себя большие количества силикагеля и/или большие количества высокоструктурированного осадка, благодаря чему весь композит в целом характеризовался бы достаточно высоким поглощением льняного масла (выше 150 мл/100 г материала), что обеспечивало бы конечные желаемые свойства «загущение/низкая абразивность». Таким образом, путем регулирования таких параметров, как получение силикагеля/осадка, было установлено, что единственная добавка способна обеспечить такие различные свойства, как очистка, истирание и/или загущение без необходимости применения для этой цели множества добавок потенциально дорогостоящих и/или трудно вводимых материалов.

Все части, процентные содержания и отношения в данной заявке, если не оговорено особо, выражены по массе. Все процитированные документы включены в заявку в качестве ссылочного материала.

Соответственно одной из целей настоящего изобретения является получение композиционного материала из осажденного кремнезема и силикагеля, обеспечивающего улучшенную очистку зубного налета без неприемлемо высокого соответствующего усиления истирания дентина или эмали. Другой целью настоящего изобретения является создание нового способа получения таких эффективных комбинаций осажденный кремнезем/силикагель, в которых названные материалы получают одновременно in situ, что обеспечивает получение требуемых соотношений таких материалов в процессе их производства, а не в процессе производства СУЗ. Также целью настоящего изобретения является получение образующегося in situ композиционного материала осажденный кремнезем/силикагель, для которого уровни поглощения льняного масла находятся в трех диапазонах значений: от 40 до 100 мл поглощенного масла на 100 г композиционного материала для очень эффективно чистящего материала, от более чем 100 и вплоть до 150 мл поглощенного масла на 100 г композиционного материала для чистящего материала среднего уровня и более 150 для чистящего/загущающего/слабо абразивного материала.

Таким образом, настоящее изобретение включает в себя способ одновременного получения силикагелей и осажденных кремнеземов и при этом способ включает следующие стадии:

a) смешение достаточного количества силиката щелочного металла с подкисляющим агентом с образованием силикагельной композиции без предварительной промывки, очистки или модифицирования такой образовавшейся силикагельной композиции,

b) одновременное введение в указанную силикагельную композицию достаточного количества силиката щелочного металла и подкисляющего агента с образованием осажденного кремнезема, в результате чего получают комбинацию осажденный кремнезем/силикагель. Настоящее изобретение относится также к продукту этого процесса, в котором количество силикагеля составляет от 5 до 80% об. от общего количества одновременно получаемой комбинации осажденный кремнезем/силикагель. В рамки настоящего изобретения входят также и перечисленные выше композиционные материалы в трех диапазонах измеренного поглощения масла, а также составы СУЗ, включающие такие материалы и указанный выше продукт способа настоящего изобретения.

Синтетические осажденные кремнеземы получают, как правило, путем смешения разбавленных растворов силикатов щелочных металлов с сильными водными минеральными кислотами в условиях, при которых не может происходить агрегация с образованием золя или геля, перемешивания и последующего отфильтровывания осажденного кремнезема. Полученный кремнезем после этого промывают, сушат и растирают до желаемого размера.

В основном силикагели включают в себя гидрогели, водные гели, аэрогели и ксерогели кремнезема. Силикагели образуются также при реакции растворов силикатов щелочных металлов с сильными кислотами, или, наоборот, с образованием гидрозоля с последующим старением свежеполученного гидрозоля до образования гидрогеля. Гидрогель после этого промывают, сушат и растирают, в результате чего образуются желаемые материалы.

Как отмечалось выше, раздельное получение таких материалов требовало ранее производства этих отдельных материалов и правильного дозирования обоих материалов в процессе их введения в состав СУЗ таким образом, чтобы обеспечить для него желаемые уровни очистки/истирания.

Напротив, способ согласно изобретению одновременного получения таких материалов позволяет производителю выбирать диапазон количеств силикагельного и осажденного кремнеземного компонентов, а также структур осажденных компонентов для достижения желаемого уровня очистки/истирания путем регулировки параметров в процессе получения, что представляет собой существенное отличие от прежнего физического смешивания (т.е. сухих смесей) таких материалов при раздельном введении. В основе нового способа лежат возможность получения желаемого количества силикагеля и специальный выбор определенных условий реакции с целью достижения такого желаемого уровня в процессе производства аморфного осажденного кремнезема.

Абразивные композиции согласно изобретению являются готовыми к применению добавками при приготовлении очищающих ротовую полость составов, таких как СУЗ, зубные пасты и т.п., в особенности пригодные в качестве исходного материала в процессе получения СУЗ. Кроме того, такие кремнеземные продукты могут использоваться в областях, в которых может существовать необходимость в острых кромках и более низкой абразивности, как (лишь в качестве примера) ингибиторы пенообразования в некоторых составах, как (лишь в качестве примера) моющие средства для автоматической мойки посуды. В число дополнительных потенциальных применений таких материалов входят (лишь в качестве примера) пищевые носители, добавки к резине и носители, косметические добавки, добавки для личного ухода, антиадгезивные добавки для пластиков и фармацевтические добавки,

Краткое описание чертежей

Фиг.1 - графическое представление корреляции между отношением истирания дентина к очистке зубного налета для состава СУЗ для полученных in situ композитов гель/осажденный кремнезем согласно изобретению и сравнительных физических смесей таких материалов.

Фиг.2 - графическое представление корреляции между загущающей способностью и структурой силикагеля для приготовленных in situ композитов гель/осажденный кремнезем согласно изобретению и сравнительных физических смесей таких материалов.

Фиг.3 - графическое представление корреляции между значениями измерений истирания дентина и очистки зубного налета для состава СУЗ для приготовленных in situ композитов гель/осажденный кремнезем согласно изобретению и значений тех же измерений для сравнительных традиционных зубных абразивов.

Осуществление изобретения

Используемые в настоящем изобретении абразивные и/или загущающие комбинации получены in situ материалы, которые могут легко входить в состав рецептуры с другими ингредиентами с целью получения составов для очистки ротовой полости, характеризующихся высокой чистящей эффективностью и не вызывающих чрезмерного истирания поверхностей зубов. Как обязательные, так и необязательные компоненты абразивных и/или загущающих составов и соответствующие способы их получения согласно настоящему изобретению более детально описаны ниже.

Общий способ получения

Кремнеземные композиции настоящего изобретения получают согласно следующему двухстадийному способу, на первой стадии которого образуется силикагель, а на второй стадии осажденный кремнезем. В этом способе в реактор, оборудованный средством перемешивания, способным обеспечить гомогенную смесь, загружают водный раствор силиката щелочного металла, например силиката натрия, и предварительно нагревают водный раствор силиката щелочного металла в реакторе до температуры от примерно 40 до примерно 90°С. Водный раствор силиката щелочного металла имеет концентрацию силиката щелочного металла преимущественно приблизительно от 3,0 до 35% масс., предпочтительно от примерно 3,0 до примерно 25% масс. и, более предпочтительно, от примерно 3,0 до примерно 15% масс. Силикатом щелочного металла преимущественно является силикат натрия с отношением SiO₂:Na₂O от примерно 1 до примерно 4,5 и, особенно, от примерно 1,5 до примерно 3,4. Количество загружаемого в реактор силиката щелочного металла составляет от примерно 10 до примерно 80% масс. от общего количества загрузки силиката. К реакционной среде (раствору силиката или воде) необязательно может быть добавлен электролит, такой как раствор сульфата натрия. После этого к силикату добавляют водный подкисляющий агент или кислоту, такую как серная кислота, соляная кислота, азотная кислота, фосфорная кислота и т.д. (предпочтительно серная кислота), в виде их разбавленного раствора (например, при концентрации примерно от 4 до 35% масс. и, более типично, примерно от 9,0 до 15,0% масс.), в результате чего образуется гель. После образования геля и доведения рН до желаемого значения, например, примерно от 3 до 10, добавление кислоты прекращают и нагревают гель до температуры реакции загрузки, преимущественно от примерно 65 до примерно 100°С. Важно отметить, что после завершения первой стадии получаемый силикагель никаким образом не модифицирован. Этот полученный гель перед началом второй стадии не промывают, не очищают, не осветляют и т.п.

После этого начинают проводить вторую стадию, поднимая температуру при одновременном добавлении в реактор: (1) водного раствора того же ранее используемого подкисляющего агента и (2) дополнительных количеств водного раствора, содержащего силикат щелочного металла того же типа, что находится в реакторе, причем водный раствор предварительно нагревают до температуры от примерно 65 до примерно 100°С. Скорости прибавления подкисляющего агента и силиката на второй стадии реакции могут корректироваться с целью контроля одновременно меняющегося рН. Контролирование рН может использовать в целях регулирования физических свойств продукта и при этом более высокое среднее значение рН загрузки приводит к более низкой структуре кремнеземных продуктов, а относительно низкое среднее значение рН загрузки приводит к более высокой структуре кремнеземных продуктов. Может применяться высокосдвиговая рециркуляция, а прибавление водного раствора продолжается до тех пор, пока рН загрузки в реакторе не упадет до значения в пределах от примерно 4 до примерно 9. Для заявленного способа выражение «среднее значение рН загрузки» следует понимать как среднее значение рН, получаемое при измерении рН через каждые 5 мин во время стадии образования осадка и усреднении всего множества значений за все истекшее время.

После прекращения приливания подкисляющего агента и силиката щелочного металла загрузку реактора оставляют для старения или для выдержки в течение от 5 до 30 мин, поддерживая при этом постоянным рН содержимого реактора. После завершения выдержки загрузку реактора отфильтровывают и промывают водой для удаления избытка побочно получаемых неорганических солей до тех пор, пока промывная вода с кремнеземной фильтрационной лепешки не будет содержать максимально 5% солевого побочного продукта, измеряемого с помощью электропроводимости.

Кремнеземную фильтрационную лепешку суспендируют в воде и затем сушат с помощью любого традиционного способа сушки, такого как сушка распылением, получая аморфный кремнезем с влагосодержанием от примерно 3 до примерно 50% масс. Кремнезем после этого может быть размолот, в результате чего можно получить желаемый средний размер частиц примерно от 3 до 25 мкм, преимущественно от примерно 3 до примерно 20 мкм. Классификация даже более узких диапазонов средних размеров частиц также может способствовать повышенной эффективности очистки.

В дополнение к описанному выше способу осаждения синтетических аморфных кремнеземов, получение кремнеземных продуктов не обязательно сводится к этому способу и может также обычным образом осуществлено согласно способам, описанным, например, в патентах США №№3893840, 3988162, 4067746, 4340583 и 5891421, все они введены в настоящую заявку в качестве ссылочного материала, при условии, что такие способы соответствующим образом модифицированы введением рециркуляции и высокосдвиговых обработок. Как это известно специалистам в данной области, параметры реакции, которые влияют на характеристики образующегося осажденного кремнезема, включают: скорость и выбор момента времени прибавления разных реагирующих веществ, уровни концентрации разных реагирующих веществ, рН реакции, температуру реакции, перемешивание реагирующих веществ в процессе производства; и/или скорость прибавления электролитов.

Альтернативные способы получения этого материала изобретения включают (не ограничивая ими изобретения) осуществляемые в виде суспензии способы, описанные в патенте США №6419174 (McGill et al.), а также суспензионные процессы на фильтр-прессе, описанные в опубликованной патентной заявке США №20030019162 (Huang).

Кремнеземные композиционные материалы согласно изобретению можно охарактеризовать и разделить на три разные категории по диапазонам поглощения льняного масла. Тест на поглощение масла, более подробно обсуждаемый ниже, обычно используют для определения структур осажденных кремнеземных материалов, как это описано в J. Soc. Cosmet. Chem., 29, 497-521 (август, 1978) и Pigment Handbook: volume 1, Properties and Economics. John Wiley & Sons, 1988, p.139-159. Для настоящего изобретения, однако, важно отметить, что такой тест используют для определения структуры композита в целом. Таким образом, эти три основные типа материалов согласно изобретению разделяются по категориям, как указано выше и как это обсуждается в последующих разделах.

Получаемые in situ композиты изобретения (называемые также «комбинациями») силикагеля и осадка кремнезема обладают разными полезными функциями, включают (но, не ограничиваясь) три основных типа: (i) высокоэффективная очистка, зубные абразивы с относительно более низкой абразивностью (например, с уровнем RDA менее 250) по сравнению с обычными высокоэффективными чистящими продуктами на основе кремнезема; (ii) чистящие зубные абразивы средней эффективности с пониженными высокими уровнями очистки (по сравнению с названными выше высокоэффективно чистящими материалами), но намного более низкими значениями RDA (например, не более примерно 150); и (iii) загущающие (меняющие вязкость) продукты, обладающие определенными уровнями очистки и абразивности (такие как имеющие значения PCR ниже 90 и RDA ниже 80). Получение каждого типа основано на разных факторах, таких как условия реакции (например, температура, перемешивание/сдвиг, скорость прибавления реагирующих веществ, количество гелевого компонента и т.п.) и концентраций реагирующих веществ (в качестве одного из примеров: мольные отношения силиката к кислоте). Эти факторы будут ниже определены отдельно.

Высокоэффективные чистящие абразивные материалы

Способ in situ настоящего изобретения неожиданно позволил получить с использованием избирательности, соблюдаемой для рН реакции, состава реагирующих веществ, количества гелевого компонента и, в результате, структуры получаемых из них композиционных материалов гель/осажденный кремнезем, абразивные материалы, которые обладают исключительно высокими чистящими свойствами в отношении зубного налета. Такие высокоэффективные чистящие материалы могут быть подобраны для достижения более низких уровней радиоактивной обработки дентина без ущерба для чистящих свойств и при этом по-прежнему благодаря использованию определенных композиционных материалов типа слабоструктурированный гель/осажденный кремнезем. Такие материалы проиллюстрированы ниже по крайней мере в примерах 4, 6, 7, 11 и 15 и обладают способностью чистить без разрушительного избыточного истирания дентина (например, в рецептурах СУЗ 1, 3 и 4). Такие продукты можно использовать в качестве единственного чистящего/абразивного компонента в СУЗ или же (в потенциально предпочтительном варианте осуществления) они могут быть использованы в качестве добавки вместе с другими низкоабразивными добавками для задания некоторого суммарного чистящего и абразивного уровня для состава СУЗ.

В этом высокоэффективном чистящем материале гелевый компонент присутствует в количестве от 5 до 50% от объема образовавшегося в конечном итоге композиционного кремнеземного материала гель/осадок (и, соответственно, осажденный кремнеземный компонент присутствует в количестве от 95 до 50% об.). Хотя количество геля, способное образовать высокоэффективный чистящий материал, может достигать 50% от композиционного материала, это количество преимущественно намного меньше главным образом потому, что было установлено, что чем больше количество геля, присутствующего в высокоэффективно чистящем материале, тем большее количество слабоструктурированного осажденного кремнеземного компонента должно быть произведено на последующей стадии. При этом все количество геля, которое необходимо получить, преимущественно относительно мало (например, от 10 до 25%). Такие процентные содержания гелевого компонента фактически представляют количество силиката, присутствующего на производственных стадиях для каждого отличного от других кремнеземного материала. Так, 10% измеренного геля отражает присутствие 10% от общего объема силикатного компонента реакции в реакторе, где вначале образуется гель (в качестве лишь одного примера). После начального образования геля оставшиеся 90% объема силикатного компонента реакции расходуется на образование осажденного кремнеземного компонента. Важно, однако, отметить, что при инициировании стадии образования осадка, некоторое количество силиката может в действительности производить гель, но определение содержаний каждого из компонентов в окончательно сформировавшемся композиционном материале не отражает такой возможности. Так, указанные выше процентные содержания являются скорее просто наилучшими оценками, чем конкретными определениями конечных количеств компонентов. Такая же проблема существует также и для остальных категорий получаемого in situ композиционного материала гель/осадок.

Обычно считается, что такие специфические высокоэффективные чистящие абразивы можно получать путем смешения подходящей кислоты и подходящего силикатного исходного материала (где концентрация кислоты в водном растворе составляет от 5 до 25%, предпочтительно от 10 до 20% и, более предпочтительно, от 10 до 12%, а концентрация исходного силикатного материала составляет от 4 до 35% в водном растворе), в результате чего происходит начальное образование силикагеля. После образования геля к образовавшемуся гелю добавляют достаточные количества силиката и кислоты (без какой-либо существенной промывки или другого типа очистки и без физического модифицирования геля) с целью образования геля для дополнительного получения переменной структуры (преимущественно низкой структуры, но в производственном процессе могут образовываться силикатные продукты и с другими структурами, если при этом суммарная структура является подходящей для того, чтобы обеспечить необходимые уровни очистки зубного налета) осажденного кремнеземного компонента, который требуется для образования высокоэффективного чистящего композиционного материала. рН всей реакцио