Способ получения n-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты
Патент 2394829
Авторы
Правообладатели
Классы МПК
Способ получения n-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты
Настоящее изобретение относится к способу получения N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты формулы CH3P(O)(Cl)NHSi(CH3)3 и может быть использовано в органическом синтезе. Предложенный способ получения N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты заключается в том, что дихлорангидрид метилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с гексаметилдисилазаном при 60-70°С в течение 4-6 часов в отсутствие растворителя. Технический результат - получение нового реагента для органического синтеза.
Реферат
Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, в частности к получению N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты формулы CH3P(O)(Cl)NHSi(CH3)3, который может использоваться в качестве полупродукта фосфорорганического синтеза.
Задачей изобретения является синтез нового реагента для фосфорорганического синтеза.
Поставленная задача достигается предлагаемым способом получения N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты, который заключается в обработке дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты гексаметилдисилазаном при 60-70°C в течение 4-6 часов. Выход целевого продукта составляет 80%.
ПРИМЕР 1. N-триметилсилиламидохлорангидрид метилфосфоновой кислоты
К раствору 13,3 г дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты в 100 мл абс. бензола при перемешивании и 20°C прибавляют 16,1 г свежеперегнанного гексаметилдисилазана. Смесь нагревают до 60°C и выдерживают при перемешивании 6 час. Легколетучие продукты и растворитель упаривают в вакууме и в остатке получают 14,84 г продукта, выход 80%, т.пл. 208-210°C. Найдено: С 25,61; Н 6,89; N 7,35%. C4H13ClNOPSi. Вычислено: С 25,88; Н 7,01; N 7,55%. ИК-спектр (ν, см-1): 3420, 3350 (ν NH), 2970, 2920, 2880 (ν СН), 1550 (δ NH), 1440, 1385, 1360, 1340 (δ СН), 1305 (ν P-N), 1280 (ν Р-С), 1270 (ν Р=0), 1250 (ν C-Si), 980, 870, 545, 470 (ν P-Cl).
ПРИМЕР 2. N-триметилсилиламидохлорангидрид метилфосфоновой кислоты.
Аналогично вышеприведенному из 13,3 г дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 16,1 г гексаметилдисилазана при 70°C течение 4 часов выделено 14,86 г продукта, выход 80%, т.пл. 209-210°C.
ИК-спектры получены на приборе "Perkin-Elmer R-20". CH3P(O)(Cl)NHSi(CH3)3 может использоваться в качестве полупродукта фосфорорганического синтеза.
Способ получения N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты CH3P(O)(Cl)NHSi(CH3)3, заключающийся в том, что получение целевого вещества ведут взаимодействием дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты с гексаметилдисилазаном при 60-70°С в течение 4-6 ч в отсутствие растворителя.