Способы производства дисперсии наноматериалов и продуктов на ее основе

Способы производства дисперсии наноматериалов и продуктов на ее основе

Реферат

Перекрестная ссылка к связанным патентным заявкам

Настоящая заявка заявляет преимущества предварительной заявки №60/581,612, поданной 21 июня 2004, которая тем самым включается полностью в описание настоящего изобретения путем ссылки. Данная заявка является частично продолжающей патентную заявку США №09/790,036, поданной 20 февраля 2001, и является частично продолжающей патентную заявку РСТ US 03/37635, поданную 25 ноября 2003, обе из которых включаются в настоящий документ путем ссылки. Данная заявка является также частично продолжающей патентную заявку США №10/441,683, поданную 20 мая 2003, которая является выделенной из американской патентной заявки №09/790,036, поданной 20 февраля 2001, находящейся в процессе рассмотрения, которая является выделенной из патента США №6228904, с датой подачи от 22 мая 1998, который включается в настоящий документ путем ссылки и который заявляет преимущества предварительных заявок: США 60/049,077, поданной 5 июня 1997, 60/069,936, поданной 17 декабря 1997, и 60/079,225, поданной 24 марта 1998. Патент США №6228904 является частично продолжающим американскую патентную заявку №08/739,257, поданную 30 октября 1996, в настоящее время патентом США №5905000, который является частично продолжающим заявку США №08/730,661, с датой подачи от 11 октября 1996, который является частично продолжающим заявку США №08/706,819, с датой подачи от 03 сентября 1996 г., в настоящее время патент США №5851507, и заявку США №08/707,341, поданную 03 сентября 1996 г., в настоящее время патент США №5788738.

Область техники

Настоящее изобретение относится к способам производства дисперсий наноразмерных и субмикронных порошков.

Уровень техники

Порошки используются в многочисленных применениях. Они являются структурными элементами электронных, телекоммуникационных, электрических, магнитных, конструктивных, оптических, биомедицинских, химических, термических товаров и товаров народного потребления. Постоянные потребности рынка в более малых, быстрых, высококачественных и более портативных изделиях потребовали миниатюризации многочисленных устройств, для чего, в свою очередь, требуется миниатюризация структурных элементов, т.е. порошков. Субмикронные и наносконструированные (или наномерные, наноразмерные, ультратонкие) порошки с размером, в 10 - 100 раз более малым, чем обычные порошки размера микрона, позволяют качественно улучшить и видоизменить свойства изделия в масштабе, в настоящее время недостижимом с помощью коммерчески доступных порошков микронного размера.

Нанопорошки в особенности и субмикронные порошки в общем случае представляют собой новое семейство материалов, отличительным признаком которых является то, что их доменный размер настолько мал, что эффекты ограничения размера становятся фактором, в значительной степени определяющим свойства материалов. Такие эффекты ограничения могут, следовательно, привести к широкому диапазону коммерчески важных свойств. Поэтому нанопорошки предоставляют необычную возможность для проектирования, разработки и внедрения широкого диапазона устройств и изделий для различных применений. Кроме того, поскольку они представляют целое новое семейство предшественников материалов, для которых не применимы обычные физико-химические механизмы для крупнозернистых частиц, данные материалы предлагают уникальную комбинацию свойств, которые могут создавать новые и многофункциональные компоненты с непревзойденными свойствами. Yadav и др. сообщают о некоторых применениях субмикронных и наномерных порошков в находящейся на стадии рассмотрения и в коллективной собственности американской патентной заявке №09/638,977, которая наряду с содержащимися в настоящем документе ссылками полностью включается в настоящий документ путем ссылки.

Некоторые из сложных проблем в рентабельном производстве порошков включают управление размером порошков, а также управление другими характеристиками, такими как форма, распределение, состав порошка и т.д. В данном отношении желательны новые идеи.

Краткое раскрытие изобретения

В кратком изложении настоящее изобретение относится к способам производства наномерных порошков, содержащих желательный металл, и их применениям.

В некоторых вариантах реализации настоящее изобретение представляет собой дисперсию наночастиц с допированными или недопированными оксидами металлов.

В некоторых вариантах реализации настоящее изобретение относится к композитам и покрытиям, которые содержат допированные или недопированные оксиды металлов.

В некоторых вариантах реализации настоящее изобретение относится к применениям дисперсий порошков, содержащих допированные или недопированные оксиды металлов.

В некоторых вариантах реализации настоящее изобретение относится к способам получения дисперсий новых наномерных порошков, содержащих металлы, в большом объеме, с низкой себестоимостью и воспроизводимым качеством, с контролем различных свойств порошка и дисперсии.

Краткое описание фигур

Фиг.1 показывает типичный общий подход для получения субмикроннных и наномерных порошков в соответствии с настоящим изобретением.

Подробное раскрытие изобретения

Данное изобретение в общем случае относится к очень тонким неорганическим порошкам. Диапазон раскрытия включает порошки высокой чистоты. Порошки, обсуждающиеся в настоящем документе, имеют средний размер кристаллита менее 1 микрона, а в определенных вариантах реализации менее 100 нанометров. Также приводятся способы получения и использования таких порошков в большом объеме, с низкой стоимостью и воспроизводимым качеством.

Определения

В целях ясности предоставляются следующие определения, чтобы способствовать пониманию описания и приведенных в настоящем документе конкретных примеров. Всякий раз, когда для конкретной переменной предоставляется интервал значений, в определение включаются и верхний, и нижний пределы интервала.

Термин "тонкодисперсные порошки", который используется в настоящем документе, относится к порошкам, которые одновременно удовлетворяют следующим критериям:

1) частицы со средним размером менее 10 микрон; и

2) частицы с аспектным отношением между 1 и 1000000.

Например, в некоторых вариантах реализации чистые порошки представляют собой порошки, которые имеют частицы со средним доменным размером менее 5 микрон и с аспектным отношением в пределах от 1 до 1000000.

Термин "субмикронные порошки", который используется в настоящем документе, относится к тонким порошкам со средним размером менее 1 микрона. Например, в некоторых вариантах реализации субмикронные порошки представляют собой порошки, которые имеют частицы со средним доменным размером менее 500 нанометров и с аспектным отношением в пределах от 1 до 1000000.

Термины "нанопорошки", "наноразмерные порошки", "наночастицы" и "наномерные порошки" используются взаимозаменяемо и относятся к тонким порошкам, которые имеют средний размер менее 250 нанометров. Например, в некоторых вариантах реализации нанопорошки представляют собой порошки, частицы которых имеют в среднем доменный размер меньше чем 100 нанометров и аспектное отношение, изменяющееся в пределах от 1 до 1000000.

Чистые порошки в качестве термина, используемого в настоящем документе, представляют собой порошки, которые имеют чистоту состава, по меньшей мере, 99,9% по металлическому основному компоненту. Например, в некоторых вариантах реализации чистота составляет 99,99%.

Наноматериалы в качестве термина, используемого в настоящем документе, представляют собой материалы в форме, содержащей любое число измерений (ноль, один, два, три), и доменный размер менее 100 нанометров.

"Доменный размер" в качестве термина, используемого в настоящем документе, относится к минимальному размеру морфологии конкретного материала. В случае порошков доменным размером является размер зерна. В случае нитевидных кристаллов и нитей доменным размером является диаметр. В случае пластин и пленок доменным размером является толщина.

Термины "порошок", "частица" и "зерно" используются взаимозаменяемо и охватывают оксиды, карбиды, нитриды, бориды, халькогениды, галогениды, металлы, интерметаллические соединения, керамику, полимеры, сплавы и их комбинации. Данные термины включают один металл, много металлов и сложные композиции. Данные термины включают также полые, плотные, пористые, полупористые, покрытые, непокрытые, слоистые, ламинированные, простые, сложные, дендритные, неорганические, органические, элементарные, неэлементарные, сложные, допированные, недопированные, сферические, несферические, поверхностно-функционализированные, поверхностно-нефункционализированные, стехиометрические и нестехиометрические формы или вещества. Также термин порошок в его общем смысле включает одномерные материалы (нитевидные, трубчатые и т.д.), двумерные материалы (пластинчатые, пленочные, слоистые, плоские и т.д.) и трехмерные материалы (сферические, конические, овальные, цилиндрические, кубические, моноклинные, параллелепипедные, гантельные, гексагональные, усеченные додекаэдры, структуры неправильной формы и т.д.). Термин металл, использованный выше, включает любой щелочной металл, щелочноземельный металл, редкоземельный металл, переходный металл, полуметалл (металлоиды), драгоценный металл, тяжелый металл, радиоактивный металл, изотопы, амфотерный элемент, электроположительный элемент, катионобразующий элемент и включает любой существующий или который будет открыт в будущем элемент периодической таблицы.

Термин "аспектное отношение", как он используется в настоящем документе, относится к отношению максимального размера частицы к минимальному.

Термин "предшественник", как он используется в настоящем документе, охватывает любое исходное вещество, которое может быть преобразовано в порошок той же самой или отличающейся композиции. В определенных вариантах реализации предшественником является жидкость. Термин «предшественник» включает, но не ограничивается таковыми, металлоорганические соединения, органические соединения, неорганические соединения, растворы, дисперсии, расплавы, золи, гели, эмульсии или их смеси.

"Порошок" как термин, используемый в настоящем документе, охватывает оксиды, карбиды, нитриды, халькогениды, металлы, сплавы и их комбинации. Термин включает полые, плотные, пористые, полупористые, покрытые, непокрытые, слоистые, ламинированные, простые, сложные, дендритные, неорганические, органические, элементарные, неэлементарные, диспергированные, композитные, допированные, недопированные, сферические, несферические, поверхностно-функционализированные, поверхностно-нефункционализированные, стехиометрические и нестехиометрические формы или вещества.

"Покрытие" (или "пленка", или "ламинат", или "слой") как термин, используемый в настоящем документе, охватывает любое нанесение покрытия, включая субмикронные и наномерные порошки. Термин включает в свой объем основу или поверхность, или нанесение покрытия или комбинацию, которая имеет полую, плотную, пористую, полупористую, покрытую, непокрытую, простую, сложную, дендритную, неорганическую, органическую, сложную, допированную, недопированную, однородную, неоднородную, поверхностно-функционализированную, поверхностно-нефункционализированную, тонкую, толстую, предварительно обработанную, обработанную впоследствии, стехиометрическую или нестехиометрическую форму или морфологию.

"Дисперсия" как термин, используеый в настоящем документе, охватывает чернила, пасты, кремы, жидкие кремы, суспензии, ньютоновские, неньютоновские, однородные, неоднородные, прозрачные, светопроницаемые, непрозрачные, белые, черные, окрашенные, эмульгируемые, органические, неорганические, полимерные, с добавками, без добавок, на основе расплавленных веществ, на водной основе, на основе полярных растворителей или на основе неполярных растворителей композиции вещества, содержащие тонкодисперсные порошки в любом жидком или подобном жидкости состоянии вещества. Для целей настоящего документа дисперсия включает, по меньшей мере, одну твердую фазу и, по меньшей мере, одну жидкую или подобную жидкости фазу, где жидкость или подобная жидкости фаза показывают вязкость, которая меньше чем 10000 Па·с при любой температуре между 0 К и 2275 К. Неограничивающими примерами жидкой или подобной жидкости фазы, которые охватываются этими терминами, являются органические растворители; неорганические растворители; полимерные растворители; водные растворители; кислородсодержащие композиции; халькогенидсодержащие композиции; борсодержащие композиции; фосфорсодержащие композиции; галогенсодержащие композиции; азотсодержащие композиции; металлсодержащие композиции; углеродсодержащие композиции; расплавленные металлы и сплавы; расплавы солей; сверхкритические жидкости; жидкости, или масла, или гели, которые являются синтетическими или полученными из природы, а именно сельского хозяйства, или рыб, или деревьев, или фруктов, или семян, или флоры, или фауны; жидкая или подобная жидкости фаза, охватываемые этим термином, представляют собой воду, кислоты, щелочи, органические расплавы, мономеры, полимеры, олигомеры, биологические жидкости, простые эфиры, сложные эфиры, ароматические углеводороды, алканы, алкены, алкины, спирты, альдегиды, кетоны, карбоновые кислоты, металлорганические соединения, терпенолы, ацетаты, сульфокислоты, эмульсии, смесь двух или более жидких композиций, растворов и т.п.

Данное изобретение относится к субмикронным и наномерным порошкам, включающим в определенных вариантах реализации допированные или недопированные оксиды металлов. Учитывая относительную распространенность металла в земной коре и существующие ограничения в технологиях очистки, предполагается, что многие произведенные в промышленном масштабе материалы будут иметь примеси встречающихся в природе металлов. Ожидается, что данные примеси будут составлять менее 100 частей на миллион и в большинстве случаев в концентрации, подобной примесям других элементов. Удаление таких примесей существенно не влияет на свойства, представляющие интерес для заявки. Для целей настоящего документа порошки, содержащие примеси металлов, где примесь металла присутствует в концентрации, подобной примесям других элементов, исключаются из диапазона данного изобретения. Однако подчеркивается, что в одной или более допированных или недопированных композициях вещества определенный металл может быть преднамеренно спроектирован как допант в порошке при концентрациях 100 ppm или менее, и они включаются в рамки данного изобретения.

В общем смысле изобретение относится к приготовлению наномерных порошков, а затем образованию дисперсии, а в более общем смысле, субмикронных порошков, содержащих, по меньшей мере, 100 ppm по массе, в некоторых вариантах реализации более 1 мас.% от металлического основного компонента, а в других вариантах реализации более 10 мас.% от металлического основного компонента. Несмотря на то, что способы получения тонких порошков поясняются в настоящем документе, идеи настоящего документа, относящиеся к производству дисперсий и концентратов, могут применяться для тонких порошков и наноматериалов, произведенных любым способом.

Фиг.1 показывает типичный общий подход для производства субмикронных порошков в общем случае и нанопорошков в частности. Процесс, показанный на фиг.1, начинается с содержащего металл сырого материала (в качестве примера, но не ограничения, грубые порошки оксидов, порошки металлов, соли, кашицы, отходы производства, органические соединения или неорганические соединения). Фиг.1 показывает один вариант реализации системы для получения наномерных и субмикронных порошков в соответствии с настоящим изобретением.

Процесс, показанный на фиг.1, начинается с содержащего металл предшественника, такого как эмульсия, жидкость, содержащая частицы жидкая суспензия или водорастворимая соль (позиция 100). Предшественник может быть паром испаренного металла, паром испаренного сплава, газом, однофазной жидкостью, многофазной жидкостью, расплавом, золем, раствором, жидкой смесью, твердой суспензией или их комбинацией. Содержащий металл предшественник содержит стехиометрическую или нестехиометрическую композицию металла, по меньшей мере, часть которой находится в жидкой фазе. В определенных вариантах реализации данного изобретения используются жидкие предшественники. Как правило, жидкости легче транспортировать, выпаривать и термически обрабатывать, а получающийся продукт является более однородным.

В одном варианте реализации данного изобретения предшественники являются экологически неопасными, безопасными, легкодоступными, с высоким наполнением металла, недорогими жидкими материалами. Примеры содержащих металл предшественников, пригодных для целей данного изобретения, включают, но не ограничиваются таковыми, ацетаты металла, карбоксилаты металла, этилаты металла, алкоголяты металла, октоаты металла, хелаты металла, металлорганические соединения, галогениды металла, азиды металла, нитраты металла, сульфаты металла, гидроксиды металла, соли металла, растворимые в органических веществах или воде, аммонийсодержащее соединение металла и эмульсии, содержащие металл.

В другом варианте реализации могут смешиваться предшественники, содержащие несколько металлов, если желательны сложные наномерные и субмикронные порошки. Например, предшественник кальция и предшественник титана могут быть смешаны для получения порошков оксида титана-кальция для электрокерамических применений. В качестве другого примера предшественник церия, предшественник циркония и предшественник гадолиния могут быть смешаны в правильных соотношениях с образованием высокой степени чистоты, с большой площадью поверхности, порошка смешанного оксида для применения в ионном устройстве. В еще одном примере предшественник бария (и/или предшественник цинка) и предшественник вольфрама могут быть смешаны с образованием порошков для применения в пигментах. Такие сложные наномерные и субмикронные порошки могут использоваться для создания материалов с удивительными и необычными свойствами, недоступными посредством соответствующих индивидуальных оксидов металла или простого нанокомпозита, образованного путем физического смешивания порошков различных композиций.

Желательно использовать предшественники более высокой чистоты для получения наномерного порошка или субмикронного порошка желательной чистоты. Например, если желательна чистота более х % (на основе массы металла), один или более предшественников, которые смешиваются и используются, могут иметь чистоту более или равную х % (на основе массы металла), чтобы применить на практике идеи настоящего документа.

Продолжая ссылку на фиг.1, содержащий металл предшественник 100 (содержащий единственный или смесь содержащих металл предшественников) вводится в высокотемпературный процесс 106, который может осуществляться, например, с использованием высокотемпературного реактора. В некоторых вариантах реализации синтетическое вспомогательное вещество, такое как реакционноспособная текучая среда 108 может добавляться вместе с предшественником 100 по мере того, как он вводится в реактор 106. Примеры таких реакционноспособных текучих сред включают, но не ограничиваются таковыми, водород, аммиак, галогениды, оксиды углерода, метан, газообразный кислород и воздух.

Хотя настоящее изобретение показывает способы получения наномерных и субмикронных порошков оксидов, идеи могут быть легко расширены аналогичным образом на другие композиции, такие как карбиды, нитриды, бориды, карбонитриды и халькогениды. Данные композиции могут быть приготовлены из порошкообразных предшественников этих композиций микронных размеров или при использовании реакционноспособных текучих сред, которые предоставляют элементы, желательные в этих содержащих металл композициях. В некоторых вариантах реализации может использоваться высокотемпературная обработка. Однако обработка при умеренной температуре или низкотемпературная/криогенная обработка могут также использоваться для получения наномерных и субмикронных порошков с использованием способов настоящего изобретения.

Предшественник 100 может предварительно обрабатываться рядом других способов перед любой термообработкой. Например, может регулироваться значение рН для гарантии стабильности предшественника. Альтернативно, селективная химия раствора, такая как осаждение с или без наличия поверхностно-активных веществ или других синтетических вспомогательных веществ, может применяться для образования золя или другого состояния материала. Предшественник 100 может предварительно нагреваться или частично сжигаться перед термообработкой.

Предшественник 100 может вводиться аксиально, радиально, по касательной или под любым другим углом в высокотемпературную область 106. Как указано выше, предшественник 100 может предварительно смешиваться или диффузионно смешиваться с другими реагентами. Предшественник 100 может подаваться в реактор термообработки потоком ламинарной, параболической, турбулентной, пульсирующей, расщепленной или циклонной структуры или потоком любой другой структуры. Кроме того, один или более содержащих металл предшественников 100 могут вводиться в одно или более впускных отверстий в реакторе 106. Система распыления подачи может приводить к структуре подачи, которая обволакивает источник тепла или, альтернативно, источники тепла могут обволакивать подачу, или альтернативно, могут использоваться различные их комбинации. В некоторых вариантах реализации распыляемый материал атомизируется и распыляется способом, который усиливает эффективность теплопередачи, эффективность массопереноса, эффективность переноса кинетической энергии и эффективность реакции. Форма реактора может быть цилиндрической, сферической, конической или любой другой формы. Способы и оборудование, такие как раскрытые в патентах США №5788738, 5851507 и 5984997 (каждый из которых отдельно включается в настоящем документе ссылкой), могут использоваться в осуществлении способов данного изобретения.

В определенных вариантах реализации условия подачи предшественника и оборудование подачи проектируются так, чтобы поддерживалось мгновенное испарение. Предшественник может подаваться с использованием любой формы или размера устройства. Типичное распылительное устройство включает распылительное сопло, трубчатое отверстие подачи, плоское или изогнутое сопло, сопло пустотелой структуры, сопло плоской или треугольной или квадратной структуры и тому подобные. В определенных вариантах реализации система подачи, которая приводит к мгновенному закипанию, усиленному кавитацией, используется для улучшенной характеристики. В этом отношении полезным руководством является использование безразмерного числа, называемого в настоящем документе индексом кавитации (C.I)., который определяется для целей настоящего документа, как

C.I.=(P_o-P_v)/ρV²,

где P_o представляет давление процесса, Р_v представляет давление водяных паров предшественника в сопле подачи, ρ представляет плотность предшественника, V представляет среднюю скорость предшественника на выходе из сопла подачи (объемная скорость подачи, разделенная на площадь поперечного сечения сопла подачи). В определенных вариантах реализации являются благоприятными отрицательные значения индекса кавитации. В других вариантах реализации являются благоприятными значения для индекса кавитации меньше чем 15. Во всех же других вариантах реализации значения для индекса кавитации меньше чем 125 являются благоприятными. В определенных вариантах реализации давление процесса поддерживается между 1 торр и 10000 торр. В других вариантах реализации давление процесса поддерживается между 5 торр и 1000 торр. В определенных вариантах реализации давление процесса поддерживается между 10 торр и 500 торр. Давление процесса может поддерживаться с использованием любого способа, такого как, но не ограничиваясь, компрессорами, сжатыми жидкостями, вакуумными насосами, устройствами, работающими по принципу Вентури, такими как эжекторы и т.п.

В случае, если плотность или данные о давлении паров для предшественника являются неизвестными, рекомендуется, чтобы они были измерены способами, известными в технологии. Альтернативно, в качестве полезного руководства более высокие скорости подачи являются благоприятными в определенных вариантах реализации. В определенных вариантах реализации более высокие температуры подачи предшественника также благоприятны. Более высокие подачи предшественника применимы в определенных вариантах реализации, где предшественник является вязким или становится вязким вследствие потоком (вязкость больше, чем вязкость воды). В определенных вариантах реализации состав и композиция предшественника, растворители, конструкция оборудования для распыления подачи (например, длина распылительного наконечника, диаметр, форма, шероховатость поверхности и т.д.) или параметры подачи предшественника, которые приводят к мгновенному испарению или кавитации одного или более компонентов струи предшественника в ходе распыления в реакторе процесса 106 (см. чертеж) являются применимыми.

Продолжая ссылаться на чертеж, после того как предшественник 100 был введен в реактор 106, он может быть обработан при высоких температурах с образованием порошка продукта. В других вариантах реализации термообработка может быть выполнена при более низких температурах с образованием порошка продукта. Термообработка может быть сделана в атмосфере газа с целью получения продуктов, таких как порошки, которые имеют желательную пористость, плотность, морфологию, дисперсию, площадь поверхности и композицию. На данной стадии образуются побочные продукты, такие как газы. Для снижения затрат данные газы могут повторно использоваться, масса/теплота объединяться в одно целое или использоваться для получения чистого потока газа, желаемого для процесса.

В вариантах реализации с использованием высокотемпературной термообработки высокая температурная обработка может осуществляться на стадии 106 (см. чертеж) при температурах более 1500 К, в некоторых вариантах реализации более 2500 К, в некоторых вариантах реализации более 3000 К и в некоторых вариантах реализации более 4000 К. Такие температуры могут быть достигнуты различными способами, включая, но не ограничиваясь, плазменные процессы, окисление в воздухе, окисление в очищенном кислороде или обогащенных кислородом газах, окисление с окислителями, пиролизом, образованием электрической дуги в подходящем реакторе и их комбинациями. Плазма может предоставлять газы для реакции или может предоставить чистый источник тепла.

В определенных вариантах реализации высокая температура достигается путем использования обогащения кислородом или чистого кислорода (или других окислителей). Адиабатические температуры, превышающие 3000 К, 4000 К или 5000 К, могут достигаться путем использования очищенного кислорода. В определенных вариантах реализации низкий индекс кавитации в комбинации с потоком очищенного оксиданта поддерживает используемые пиковые температуры. В определенных вариантах реализации применим поток газа с более чем 25% кислорода. В других вариантах реализации применим поток газа с более чем 50% кислорода. В других вариантах реализации применим поток газа с более чем 75% кислорода. Во всех же других вариантах реализации применим поток газа с более чем 95% кислорода. В других вариантах реализации применим поток газа с более чем 99,5% кислорода.

В некоторых вариантах реализации потоки предшественника и сырьевого газа в условиях подачи смешиваются в отношении, которое способствует полному испарению предшественника. В определенных вариантах реализации применимо молярное отношение предшественника к потоку газа между 0,001 и 0,72. В определенных вариантах реализации применимо молярное отношение предшественника к потоку газа между 0,01 и 0,3. В определенных вариантах реализации для высокотемпературной термообработки применимо молярное отношение предшественника к потоку газа между 0,05 и 0,2. В определенных вариантах реализации кислород может добавляться постепенно, контролируя таким образом термокинетическое отношение топлива и оксислителя. В других вариантах реализации отношение топлива к оксиданту может поддерживаться между верхним и нижним пределами воспламенения предшественника.

Поток воспламененного предшественника и оксиданта может далее нагреваться с использованием различных источников тепла, таких как, но не ограничиваясь ими, плазменные процессы (постоянный ток (DC), радиочастотное излучение (RF), микроволновое излучение, дуга прямого действия, дуга непрямого действия и т.д.), излучение, ядерная энергия и т.д.

В определенных вариантах реализации может использоваться система идеального вытеснения. Идеальное вытеснение устраняет осевое перемешивание и таким образом может приводить к нанопорошкам с узким распределением по размеру. Принцип конструкции, предпочтительный для конструкции системы реактора идеального вытеснения, определяется соотношением

UL/D>β,

где

U: осевая скорость

L: осевая длина реактора

D: коэффициент осевого распределения

β: коэффициент идеального вытеснения (предпочтительно равный 5, более предпочтительно равный 50 и наиболее предпочтительно равный 500).

Высокотемпературный тепловой процесс в 106 приводит к пару, содержащему элементы, ионизированные частицы и/или кластеры элементов. После термообработки данный пар охлаждается на стадии 110 для образования зародышей нанопорошков. Наномерные частицы образуются вследствие термокинетических условий в ходе процесса. Посредством инженерного обеспечения условий процесса, таких как давление, температура, время пребывания, скорости перенасыщения и зарождения центров кристаллизации, скорость газа, расход, концентрации частиц, добавление разбавителя, степень перемешивания, перенос количества движения, массоперенос и теплопередача, можно задавать морфологию наномерных и субмикронных порошков. Важно отметить, что центр внимания процесса должен быть на производстве порошкового продукта, который отлично удовлетворяет требованиям конечного применения и потребностям заказчика.

Композиция поверхности и объема нанопорошков может модифицироваться путем управления температурой процесса, давлением, разбавителями, композициями реагента, расходом, добавлением синтетических вспомогательных веществ выше по потоку или ниже по потоку относительно зоны зародышеобразования, конструкции технологического оборудования и подобное. В определенных вариантах реализации температура зародышеобразования доводится до температурного интервала, где конденсированные частицы находятся в жидкой форме при давлении процесса. В данных случаях продукт наноматериала имеет тенденцию принимать сферическую форму; после чего сферический наноматериал затем охлаждается дополнительно до затвердевания. В определенных вариантах реализации температура зародышеобразования доводится до температурного интервала, где конденсированные частицы находятся в твердой форме при давлении процесса. В данных вариантах реализации продукт наноматериала имеет тенденцию принимать граненую форму, пластинчатую форму или форму, где аспектное отношение частицы более чем один. Посредством регулирования температуры зародышеобразования вместе с другими параметрами процесса можно изменять форму, размер и другие характеристики наноматериала.

В определенных вариантах реализации поток, содержащий нанопорошок, закаливается после охлаждения до более низкой температуры на стадии 116, чтобы минимизировать и предотвратить агломерацию или рост зерна. Пригодные способы закаливания включают, но не ограничиваются таковыми, способы, раскрытые в патенте США №5788738. В определенных вариантах реализации обработка от звуковой до сверхзвуковой применима до закаливания и во время закаливания. В определенных вариантах реализации применимы скорости потока процесса и скорости закаливания более 0,1 маха (определенные при 298 К и 760 торр или при любой другой комбинации температуры и давления). В других применимы скорости более 0,5 маха. В других применимы скорости более 1 маха. В определенных вариантах реализации применимо закаливание на основе расширения Джоуля-Томпсона. В других вариантах реализации могут использоваться охлаждающие газы, вода, растворители, холодные поверхности или криогенные жидкости. В определенных вариантах реализации используются способы закаливания, которые могут предотвратить осаждение порошков на стенах передачи. Эти способы могут включать, но не ограничиваются таковыми, электростатические средства, наслаивание с газами, применение более высокого расхода, механические средства, химические средства, электрохимические средства или обработку ультразвуком/вибрацию стенок.

В некоторых вариантах реализации система высокотемпературной обработки включает аппаратуру и программное обеспечение, которое может помочь при контроле качества процесса. Кроме того, в определенных вариантах реализации зона высокотемпературной обработки 106 эксплуатируется так, чтобы получать тонкодисперсные порошки 120, в определенных вариантах реализации субмикронные порошки, а в определенных вариантах реализации нанопорошки. Могут контролироваться состав, температура и других переменные для газообразных продуктов процесса, чтобы гарантировать качество на стадии 112 (фиг.1). Газовые продукты можно возвращать, чтобы использовать в процессе 106, или использовать как ценное сырье при образовании наномерных и субмикронных порошков 120, или их можно обрабатывать для удаления веществ, загрязняющих окружающую среду, если таковые присутствуют. После стадии закаливания 116 наномерные и субмикронные порошки могут охлаждаться далее на стадии 118, а затем собираться на стадии 120. Продукт наномерных и субмикронных порошков 120 можно собирать любым способом. Пригодные средства собирания включают, но не ограничиваются, фильтрацию с рукавным фильтром, электростатическое разделение, мембранную фильтрацию, циклоны, импульсную фильтрацию, центрифугирование, гидроциклоны, термофорез, магнитное разделение и их комбинации.

Закаливание на стадии 116 можно модифицировать для облегчения приготовления покрытий. В таких вариантах реализации основание может быть предоставлено (в периодическом или непрерывном режиме) на пути потока газа, содержащего закаливающийся порошок. Путем разработки температуры основания и температуры порошка получается покрытие, содержащее субмикронные порошки и наномерные порошки.

В некоторых вариантах реализации покрытие, пленка или компонент могут также получаться путем диспергирования мелких частиц нанопорошка и затем путем применения различных известных способов, таких как, но не ограничиваясь таковыми, осаждение электрофорезом, осаждение магнитофорезом, покрытие центрифугированием, покрытие погружением, распыление, нанесение кистью, трафаретная печать, струйная печать, электростатическая печать и спекание. Нанопорошки могут термически обрабатываться или вступать в реакцию для усиления их электрических, оптических, фотонных, каталитических, тепловых, магнитных, структурных, электронных, эмиссионных, технологических свойств или способности к формоизменению перед такой стадией.

Следует отметить, что интермедиат или продукт на любой стадии процесса, описанного в настоящем документе, или аналогичного процесса, основанного на изменениях, сделанных специалистами, могут использоваться непосредственно в качестве предшественника сырья для производства наномерных или тонкодисперсных порошков способами, показанными в настоящем документе, и другими способами. Другие пригодные способы включают, но не ограничиваются таковыми, способы, показанные в находящихся в коллективной собственности патентах США №5788738, 5851507 и 5984997 и в одновременно находящихся на рассмотрении заявках на патент США 09/638,977 и 60/310,967, которые все в полном объеме включаютс