Способ получения 2,7-йоднитрофлуорена
Патент 239930
Авторы
Классы МПК
Способ получения 2,7-йоднитрофлуорена
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
239930
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 12.XI1.1967 (№ 1202454/23-4) Кл. 12о, 2/01
12о, 3/05 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.548.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и сткрытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 21.111.1969. Бюллетень ¹ 12
Дата опубликования описания 8Х111.1969
Авторы изобретения
А. Н. Новиков, В. Т. Слюсарчук, Е. Б. Меркушев и В. В. Ратькина
Томский политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,7-ЙОДНИТРОФЛУОРЕНА
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения
2,7-йоднитрофлуорена, к области синтеза производных флуорена, представители которых являются полупродуктами и имеют самостоятельное значение в качестве лекарственных препаратов и красителей.
Известен многостадийный способ получения
2,7-йоднитрофлуорена, основанный на нитровании флуорена до 2-нитрофлуорена, восстановлении последнего в аминосоединение, замещении аминогруппы через соль диазония на йод с последующим нитрованием до 2,7-йоднитрофлуорена.
Однако процесс получения 2,7-йоднитрофлуорена многостадийнен и трудоемок, а выход конечного продукта невысокий (10% ).
Для упрощения технологии и увеличения выхода целевого продукта предлагается флуорен подвергать взаимодействию в уксуснокислой среде с йодом и серноазотной смесью при температуре 90 — 95 С.
Пример. К 21 г флуорена, 500 мл ледяной уксусной кислоты, 31,5 г тонкоизмельченного йода постепенно добавляют при 90 — 95 С, при энергичном перемешпванпи в течение 2 час смесь, состоящую из 40 лтл серной (d 1,83—
1,84) и 10 лтл азотной (d 1,39 — 1,40) кислот.
Затем после перемешпвания в течение 1 час (время синтеза 3 час) реакционную смесь охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой и дважды перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Выход 2,7-ди10 йодфлуорена 61 %, т. пл. 234 С.
Способ получения 2,7-йоднитрофлуорена на
15 основе флуорена с применением йода, нитру. ющей смеси и выделения целевого продукта известным приемом, отличаюи(ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии, флуорен непосредст20 венно подвергают взаимодействшо с йодом и серно-азотной смесью при температуре порядка 90 — 95 С в растворе ледяной уксусной кислоты.