Способ получения арилфосфонитов

Способ получения арилфосфонитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П =-И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

239949

Ссюз Советскиз

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кч 12о 2G 0

Заявлено 15.11.1968 (№ 1218595/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.111.1969. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 6Л 1П.1969

41ПК С 07f

Комитет по делам изобретении н открытий при Совете Министров

СССР

У 7,К 547.26.118 122.07 (088,8) Авторы изобретения

Н, К. Близнюк, П. С. Хохлов, Л. И. Маркова, Л. Д. Протасова, 3. Н. Кваша и С. Л. Варшавский

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛФОСФОНИТОВ

С! 09 т-тайдено, %: Сl 39,83; P 10,80.

Изобретение относится к способу получения неOIIHcB HIHbix арилфосфонитов общей формулы где R — алкил или арилоксиэтил.

Указанные соединения получают взаимодействием спиртов или арилоксиэта нолов с 2,4,5-TðHxëорфенилдихлорфосфином или с 2,4,5-трихлорфенилфосфонистой кислотой.

Получе нные соединения могут быть использованы B качестве полупродуктов си нтеза пестицидов.

П,р и м е р 1. О-Метил-2,4,5-трихлорфенилфосфо|нит.

0,02 г моль 2,4,5-трихлорфенилдихлорфосфи на прибавляют при перемешивании и температуре 0 — 5 С к 0,2 г моль метиловому спирту. После прибавления через реакционную массу продувают сухой азот в течение

1 чпс, затем в вакууме отгоняют избыток метилового спирта и в остатке получают продукт. Выход 99,3%; d 4 1,5615; по 1,5881;

МКо 58,1; иычислено 57,47.

С-,1-1„C1;О P.

Вычислено, % . .Cl 41,10; P 11.96.

Пример 2. О-Этил-2,4,5-трихлорфенилфосфс нит.

Получают в условиях. описанных в примере 1, из 0,07 г моль 2,4,5-трихлорфенилдихлорфосфи на и 70 мл этилового спирта. Выход 99,0%, d 1,5489; и о 1,5757. Вещество кристаллизуется и ри стоянии и перегонке, 10 т, кип, 131 — 132" С 12 мм рт. ст.), т. пл. 48— 19 С.

Найдено сp Cl 38,03; P 10.91.

C H,.C1,ОР.

Вычислено, %. С! 38.92; P 11,35.

П.р и м е р 3. О-Вути1-2,4,5-трихлорфснилфосфонит.

Получают в условиях, описанных в примере 1, из 0,1 г моль 2,4,5-трихлорфенилдихлорфосфина и 180 мл бутилового спирта.

20 Выход 98,4%; т. кип. 1-19 — 150 С (мм рт. ст.).

d 4 1,3673; и о 1,5499; МКр 70,40; вычислено

71,20.

Найдено, с/с : Cl 35,0; P 9,91.

25 С1 Н1 С1зО>Р

Вычислено, /,: С! 35,19; P 10,28.

П р» м е р -1. 0-2,4,6-Трихлорфеноксиэтич

-2,4,5-трихлорфеннлфосфснит.

Смссь 0.01 г мо.ii 2,4,5-трихлорфенилфос30 фонистой кислоты и 0,01 г .1fo.â 2,4,6-три239949

Составитель И. Ялова

Редакtор Г. Гуськова Техред Л. А, 1(амышникова 1;орректор Т. Д. Чунаева

Закан 17964 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ 1(оми ета о делам иаооретени11 It открытии при Совете Министров СССР

Москва, Центр, нр Серова, д, 4 1 ипотрафия, ltð. Сапунова, 2 хлорфенонсиэтанола в 30 мл безводного толуола, содержащего одну каплю концентриро ва нной серной кислоты, кипятят 3 час с азеотропной отгонкой .воды. Реакционную массу охлаждают и продукт выделяют фильтрованием. Выход 85,5%; т. пл. 105 — 106 C.

Найдено, %. Cl 45,05; P 6,42.

Сt tl lвС1аОзР.

Вычислено, %: С1 45,36; P 6,61.

Пример 5, 0-2,4,5-Трисхлорфсноксиэтил-2,4,5-трихлорфенилфосфонит. .Получают из 0,01 г моль 2,4,5-трихлорфенилфосфонистой кислоты и 0,01 г моль

2,4,5-трихлорфеноксиэтанола в условиях, описанных в примере 4. Выход 100%; т. пл. 113—

114 С (из бензола).

Найдено, %: С1 44,86; P 6,23.

С tаНвС1аОаР.

Вычислено, %: Cl 45,36; P 6,61. ,Пример 6. 0,2,4-Дихлорфеноксиэтил-2,4, 5-трихлорфенилфосфонит.

|Получают из 0,01 г моль 2,4,5-трихлорфенилфосфонистой кислоты и 0,01 г моль

2,4-дихло рфе ноксиэтанола в условиях, о писанных в примере 4, с той лишь разницей, что для выделения продукта толуол удаляют в вакууме и остаток кристаллизуют из беíзола.

Выход 98,00%, т. пл. 155 — 156 С.

Найде но, %: Cl 39,95; P 6,77.

С t411 аС!аОаР.

Вычислено, %: CI 40,81; P 7,13.

Предмет изобретения

1О Способ получения арилфосфонито в общей формулы где R-алкил или арилоксиэтил, отличающийся тем, что спирты или арилокси20 эта нолы подвергают взаимодей ствию с 2,4,5трихлорфенилдихлорфосфином или с 2,4,5-трихлорфенилфосфо нистой кислотой с последующим выделением полученного продукта известным способом.